至尊木虫 (知名作家)
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【答案】应助回帖
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yhc0316: 金币+40, 翻译EPI+1 2014-10-20 13:45:05
9,10 - 二（氯甲基）蒽。在室温下向搅拌好的混合物蒽（1.78克，10毫摩尔），无水氯化锌（1.64克，12毫摩尔）和多聚甲醛（1.50克，50毫摩尔）和二恶烷（20mL）中缓慢加入浓盐酸溶液（40mL）。将混合物温和回流3小时，并静置在室温下16小时。将所得的细粒状固体用过滤分离，并用H2O和二恶烷洗涤得到粗产物。将粗产物用甲苯重结晶，得到淡黄色固体（1.81克，64.1％）。1H NMR（500兆赫，CDCl3）：D8.40（m，4H），7.62（m，4H），5.61 ppm（S，4H）。
9,10 - 双（二乙氧基磷酰基）蒽。 混合物9,10 - 双（氯甲基）蒽（7.80克，28.3毫摩尔）和亚磷酸三乙酯（50mL）混合并搅拌，然后轻轻回流过夜。通过减压蒸馏去除过量的亚磷酸三乙酯。用硅胶柱层析法分离粗产物并用乙酸乙酯/石油醚（1:1体积比)作为洗脱剂洗脱，得到黄色固体（10.4，76.8％）。 1H NMR（500兆赫，CDCl3）：d8.32（d，4H），7.53（d，4H），4.21（q，8H），3.78（d，4H），1.11 ppm（t，12H）。 |
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