24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1284  |  回复: 11

袁庭

金虫 (正式写手)

[求助] 请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题 已有4人参与

这个物质的分子式如图所示已上传,我们以前打这个样用的是AS-H柱测ee值得,最近这个柱子不能用了,只有AD-H柱子,可是用原先AS-H的流动相出不了峰了,怎么换了根就不能用了呢,问了下老师傅,说这个也可以打的,条件要变,具体条件是什么他也没打过,要我自己去弄,原先的流动相是异乙醇、正己烷和三乙胺,于是我把异丙醇换成乙醇,比例没变试试,结果还是不出峰,接下去不知道从哪里下手了,看样子流动相影响挺大的,求专业的虫友指点一下吧?
万分感谢了。。。

请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题
图片.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
袁庭: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-16 12:17:13
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如果不出峰或出峰晚,增加异丙醇的比例,反之减小比例。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-10-16 10:49:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
重新开发方法吧,柱子不同可能会差很多的
2楼2014-10-16 10:34:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-16 10:34:24
重新开发方法吧,柱子不同可能会差很多的

多试试吧。。。
4楼2014-10-16 12:03:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如 ...

也就是说两个柱子流动相差不多,我问题里面的三乙胺写错了,是二乙胺,比例和你说的差不多,我用乙醇和二乙胺也有峰,但出来三个峰而且大小都差不多,问题是我这个中间提纯度是比较高的???我在试试看。。。
5楼2014-10-16 12:13:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如 ...

谢谢了啊。。。
6楼2014-10-16 12:16:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品是盐酸盐,配样时要加碱。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-10-16 12:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁庭 at 2014-10-16 12:13:33
也就是说两个柱子流动相差不多,我问题里面的三乙胺写错了,是二乙胺,比例和你说的差不多,我用乙醇和二乙胺也有峰,但出来三个峰而且大小都差不多,问题是我这个中间提纯度是比较高的???我在试试看。。。...

样品溶解造成,你用流动相溶解试试。7楼正解。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
8楼2014-10-16 13:07:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
手性的样品,柱子固定相不同,肯定差很多的,要不重新摸索方法,要不就换回之前的柱子
人生若只如初见...
9楼2014-10-16 13:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 13:07:26
样品溶解造成,你用流动相溶解试试。7楼正解。...

加碱调到中性tiger09:
10楼2014-10-17 08:15:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 乡村之亭 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂 +5 castLight 2026-04-16 5/250 2026-04-16 21:49 by 学员JpLReM
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[考研] 290调剂生物0860 +38 哇哈哈,。 2026-04-11 44/2200 2026-04-16 09:52 by cuisz
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +10 刘墨墨 2026-04-13 10/500 2026-04-14 15:16 by zs92450
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 297求调剂 +23 ORCHID1 2026-04-10 26/1300 2026-04-14 13:52 by 陈皮皮
[考研] 机械还有还有名额吗?太难了 +8 笑笑袁 2026-04-10 8/400 2026-04-14 08:44 by screening
[考研] 求调剂 +12 璃茉一定上岸 2026-04-10 13/650 2026-04-14 00:08 by Equinoxhua
[考研] B区0809 ,数一英一,290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 295分求调剂 +13 ?要上岸? 2026-04-10 13/650 2026-04-12 15:37 by laoshidan
[考研] 一志愿厦大0856,306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
[考研] 农学0904 312求调剂 +6 Say Never 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:33 by wwj2530616
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 一志愿京区985,085401,与本科专业一致,电子信息工程, +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 初试261 +3 Asht少 2026-04-10 6/300 2026-04-10 16:38 by Asht少
[考研] 青岛科技大学材料学院,环境学院调剂补录4月10日以前都可以 +3 1青科大。 2026-04-09 5/250 2026-04-10 09:58 by 翩翩一书生
信息提示
请填处理意见