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袁庭

金虫 (正式写手)

[求助] 请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题 已有4人参与

这个物质的分子式如图所示已上传,我们以前打这个样用的是AS-H柱测ee值得,最近这个柱子不能用了,只有AD-H柱子,可是用原先AS-H的流动相出不了峰了,怎么换了根就不能用了呢,问了下老师傅,说这个也可以打的,条件要变,具体条件是什么他也没打过,要我自己去弄,原先的流动相是异乙醇、正己烷和三乙胺,于是我把异丙醇换成乙醇,比例没变试试,结果还是不出峰,接下去不知道从哪里下手了,看样子流动相影响挺大的,求专业的虫友指点一下吧?
万分感谢了。。。

请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题
图片.jpg
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
袁庭: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-16 12:17:13
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如果不出峰或出峰晚,增加异丙醇的比例,反之减小比例。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-10-16 10:49:34
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普通回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
重新开发方法吧,柱子不同可能会差很多的
2楼2014-10-16 10:34:24
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袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-16 10:34:24
重新开发方法吧,柱子不同可能会差很多的

多试试吧。。。
4楼2014-10-16 12:03:07
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袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如 ...

也就是说两个柱子流动相差不多,我问题里面的三乙胺写错了,是二乙胺,比例和你说的差不多,我用乙醇和二乙胺也有峰,但出来三个峰而且大小都差不多,问题是我这个中间提纯度是比较高的???我在试试看。。。
5楼2014-10-16 12:13:33
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袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选,AD-H应该也没问题。不要换成乙醇,首选异丙醇:正己烷:二乙胺体系,二乙胺0.1%的量就够了,异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整,你这个化合物中等极性吧,开始用30%的异丙醇,如 ...

谢谢了啊。。。
6楼2014-10-16 12:16:25
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品是盐酸盐,配样时要加碱。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-10-16 12:59:26
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁庭 at 2014-10-16 12:13:33
也就是说两个柱子流动相差不多,我问题里面的三乙胺写错了,是二乙胺,比例和你说的差不多,我用乙醇和二乙胺也有峰,但出来三个峰而且大小都差不多,问题是我这个中间提纯度是比较高的???我在试试看。。。...

样品溶解造成,你用流动相溶解试试。7楼正解。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
8楼2014-10-16 13:07:26
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
手性的样品,柱子固定相不同,肯定差很多的,要不重新摸索方法,要不就换回之前的柱子
人生若只如初见...
9楼2014-10-16 13:48:19
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袁庭

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 13:07:26
样品溶解造成,你用流动相溶解试试。7楼正解。...

加碱调到中性tiger09:
10楼2014-10-17 08:15:16
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