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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题
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袁庭

金虫 (正式写手)

[求助] 请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题 已有4人参与

这个物质的分子式如图所示已上传，我们以前打这个样用的是AS-H柱测ee值得，最近这个柱子不能用了，只有AD-H柱子，可是用原先AS-H的流动相出不了峰了，怎么换了根就不能用了呢，问了下老师傅，说这个也可以打的，条件要变，具体条件是什么他也没打过，要我自己去弄，原先的流动相是异乙醇、正己烷和三乙胺，于是我把异丙醇换成乙醇，比例没变试试，结果还是不出峰，接下去不知道从哪里下手了，看样子流动相影响挺大的，求专业的虫友指点一下吧？
万分感谢了。。。

请教一下某手性药物中间体ee值测定流动相问题
图片.jpg
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1楼 2014-10-16 10:29:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
袁庭: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-16 12:17:13
这个应该比较好分离。AS-H是首选，AD-H应该也没问题。不要换成乙醇，首选异丙醇：正己烷：二乙胺体系，二乙胺0.1%的量就够了，异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整，你这个化合物中等极性吧，开始用30%的异丙醇，如果不出峰或出峰晚，增加异丙醇的比例，反之减小比例。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-10-16 10:49:34
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普通回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新开发方法吧，柱子不同可能会差很多的
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2楼2014-10-16 10:34:24
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袁庭

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-16 10:34:24
重新开发方法吧，柱子不同可能会差很多的

多试试吧。。。
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4楼2014-10-16 12:03:07
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袁庭

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选，AD-H应该也没问题。不要换成乙醇，首选异丙醇：正己烷：二乙胺体系，二乙胺0.1%的量就够了，异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整，你这个化合物中等极性吧，开始用30%的异丙醇，如 ...

也就是说两个柱子流动相差不多，我问题里面的三乙胺写错了，是二乙胺，比例和你说的差不多，我用乙醇和二乙胺也有峰，但出来三个峰而且大小都差不多，问题是我这个中间提纯度是比较高的？？？我在试试看。。。
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5楼2014-10-16 12:13:33
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袁庭

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 10:49:34
这个应该比较好分离。AS-H是首选，AD-H应该也没问题。不要换成乙醇，首选异丙醇：正己烷：二乙胺体系，二乙胺0.1%的量就够了，异丙醇的量根据出峰分离的情况来调整，你这个化合物中等极性吧，开始用30%的异丙醇，如 ...

谢谢了啊。。。
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6楼2014-10-16 12:16:25
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品是盐酸盐，配样时要加碱。

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-10-16 12:59:26
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁庭 at 2014-10-16 12:13:33
也就是说两个柱子流动相差不多，我问题里面的三乙胺写错了，是二乙胺，比例和你说的差不多，我用乙醇和二乙胺也有峰，但出来三个峰而且大小都差不多，问题是我这个中间提纯度是比较高的？？？我在试试看。。。...

样品溶解造成，你用流动相溶解试试。7楼正解。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2014-10-16 13:07:26
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
手性的样品，柱子固定相不同，肯定差很多的，要不重新摸索方法，要不就换回之前的柱子
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人生若只如初见...
9楼2014-10-16 13:48:19
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袁庭

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2014-10-16 13:07:26
样品溶解造成，你用流动相溶解试试。7楼正解。...

加碱调到中性tiger09:
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10楼2014-10-17 08:15:16
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