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客气

新虫 (初入文坛)

[求助] 辛伐他汀的质谱扫描为什么找不到文献中提到的母离子,可却找到文献中的子离子 已有1人参与

请教:做辛伐他汀(分子量418)的单标质谱扫描,浓度是200个ppb, ESI的正离子模式,但是扫描出来的图找不到文献中提到的母离子m/z419,找不到相应的峰;有文献提到可以找到母离子m/z436.4的,在扫描图中找到但是峰不高;文献提到的子离子m/z199在母离子是m/z436.4时可以找到,现在不明白我是否应该采用m/z436.4作为母离子,它可能的结构是什么样子的?求解!!!
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
客气: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-03 15:11:37
扫描的浓度应该高点以增加响应,一般为1-5ug/ml。母离子看不到,也可能是源内电压过大,导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀[M+H]+准分子离子峰为m/z 419.2,流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时,流动相是否正确?
3楼2014-10-14 16:43:37
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查看全部 6 个回答

509604605

铜虫 (著名写手)


是高分辨率吗?


分子量418,怎么可能会有2个母离子啊,

建议做高分辨率,看看。可以直接得到分子式,看看这个群里好多讨论的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1
2楼2014-10-14 13:54:04
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

建议阅读原文献!有些分子质子化不容易,进而选择合适的buffer,比如醋酸铵,418加一个NH4+,铵离子,正好是436,maybe!
努力奋斗!!!
4楼2014-10-15 18:39:11
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客气

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2014-10-14 16:43:37
扫描的浓度应该高点以增加响应,一般为1-5ug/ml。母离子看不到,也可能是源内电压过大,导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀+准分子离子峰为m/z 419.2,流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时,流动相是否正确?

流动相是0.1%甲酸溶液-甲醇,这种流动相在1ppm和优化后找到了峰,这种流动相也可以吗
5楼2014-11-03 15:12:46
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