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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 辛伐他汀的质谱扫描为什么找不到文献中提到的母离子，可却找到文献中的子离子
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客气

新虫 (初入文坛)

[求助] 辛伐他汀的质谱扫描为什么找不到文献中提到的母离子，可却找到文献中的子离子 已有1人参与

请教：做辛伐他汀（分子量418）的单标质谱扫描，浓度是200个ppb, ESI的正离子模式，但是扫描出来的图找不到文献中提到的母离子m/z419，找不到相应的峰；有文献提到可以找到母离子m/z436.4的，在扫描图中找到但是峰不高；文献提到的子离子m/z199在母离子是m/z436.4时可以找到，现在不明白我是否应该采用m/z436.4作为母离子，它可能的结构是什么样子的？求解！！！
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1楼 2014-10-14 11:37:50
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509604605

铜虫 (著名写手)
是高分辨率吗？


分子量418，怎么可能会有2个母离子啊，

建议做高分辨率，看看。可以直接得到分子式，看看这个群里好多讨论的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1
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2楼2014-10-14 13:54:04
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
客气: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-03 15:11:37
扫描的浓度应该高点以增加响应，一般为1-5ug/ml。母离子看不到，也可能是源内电压过大，导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀[M+H]+准分子离子峰为m/z 419.2，流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时，流动相是否正确？
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3楼2014-10-14 16:43:37
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
建议阅读原文献！有些分子质子化不容易，进而选择合适的buffer，比如醋酸铵，418加一个NH4+，铵离子，正好是436，maybe！
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努力奋斗！！！
4楼2014-10-15 18:39:11
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客气

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2014-10-14 16:43:37
扫描的浓度应该高点以增加响应，一般为1-5ug/ml。母离子看不到，也可能是源内电压过大，导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀+准分子离子峰为m/z 419.2，流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时，流动相是否正确？

流动相是0.1%甲酸溶液-甲醇，这种流动相在1ppm和优化后找到了峰，这种流动相也可以吗
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5楼2014-11-03 15:12:46
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 客气 at 2014-11-03 15:12:46
流动相是0.1%甲酸溶液-甲醇，这种流动相在1ppm和优化后找到了峰，这种流动相也可以吗...

不同流动相响应会有所不同，在你的流动相下，只要灵敏度够检测用就可以，不一定非得和文献一样。
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6楼2014-11-04 16:08:24
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