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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 辛二酸的色谱分析（求助）
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wqs717

银虫 (正式写手)

[交流] 辛二酸的色谱分析（求助）

本人在做辛二酸的合成，应用， 但是不知道它的气相色谱分析方法。自己用下列条件
色谱参数
色谱柱：DB-5（30m×0.32mm ×100m）
柱 温：145℃保持2min，然后按照15℃/min的升温速率至270℃，保持5min
运行时间：25min
进样口温度：250℃
进样体积：0.5 μL
检测器：275℃，FID
载 气：N2
用THF做溶剂。

     作分析时除了溶剂峰外，却没有出现峰希望那个虫虫能帮忙一下！本人是新虫，没有什么金币，只能表示无胜感激！谢谢！
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1楼 2008-04-30 15:02:58
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子！
分子式：
分子量：
CAS号：

熔点：140℃
沸点：279（13.3千帕，100毫米汞柱）℃
性状：无色晶体。
溶解情况：溶于乙醇，难溶于水和乙醚，不溶于氯仿。
用途：用于制备醇酸树脂、塑料、药物和染料等。
制备或来源：由氧化蓖麻油或蓖麻酸或环锌烷制得。
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学海无涯，回头是岸！分析版欢迎大家来做客！
2楼2008-04-30 18:59:53
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qxie

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，请继续关注……^_^
小口径的柱子出来的晚些.你270多保留一些时间.还有DB-5的柱子不适合做酸.
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3楼2008-04-30 22:34:59
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wqs717

银虫 (正式写手)
谢谢知道。我试过将保留时间设置为10分钟，还是没有主峰出来。那如果换柱子的话该换什么样的柱子呢？
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4楼2008-05-05 10:59:57
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donglucun1963

铁杆木虫 (知名作家)

最好先酯化了在检测

★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，常来分析……^_^
一般用甲醇在对甲苯磺酸催化下酯化成辛二酸酯，甲醇过量，然后检测。
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5楼2008-05-05 12:58:19
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wqs717

银虫 (正式写手)
谢谢，近来比较忙，比较少来。做成脂的话是不是为了能够适合在目前这个柱子作分析呢？
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6楼2008-06-06 14:39:36
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢骑兵兄弟应助……
引用回帖:
Originally posted by wqs717 at 2008/6/6 14:39:
谢谢，近来比较忙，比较少来。做成脂的话是不是为了能够适合在目前这个柱子作分析呢？

做成酯的好处：
1.相比于酸，极性降低，沸点一般也降低，有利于出峰，且酯对柱子的破坏小。
2.增大了化合物里的CH键数目，有利于提高检出限。
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面朝大海，春暖花开。
7楼2008-06-06 15:22:46
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