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wqs717

银虫 (正式写手)


[交流] 辛二酸的色谱分析(求助)

本人在做辛二酸的合成,应用, 但是不知道它的气相色谱分析方法。自己用下列条件
色谱参数
色谱柱:DB-5(30m×0.32mm ×100m)
柱 温:145℃保持2min,然后按照15℃/min的升温速率至270℃,保持5min
运行时间:25min
进样口温度:250℃
进样体积:0.5 μL
检测器:275℃,FID
载 气:N2
用THF做溶剂。

     作分析时除了溶剂峰外,却没有出现峰希望那个虫虫能帮忙一下!本人是新虫,没有什么金币,只能表示无胜感激!谢谢!
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子!

分子式:
分子量:
CAS号:

熔点:140℃
沸点:279(13.3千帕,100毫米汞柱)℃
性状:无色晶体。
溶解情况:溶于乙醇,难溶于水和乙醚,不溶于氯仿。
用途:用于制备醇酸树脂、塑料、药物和染料等。
制备或来源:由氧化蓖麻油或蓖麻酸或环锌烷制得。
学海无涯,回头是岸!分析版欢迎大家来做客!
2楼2008-04-30 18:59:53
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qxie

木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢,请继续关注……^_^
小口径的柱子出来的晚些.你270多保留一些时间.还有DB-5的柱子不适合做酸.
3楼2008-04-30 22:34:59
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wqs717

银虫 (正式写手)


谢谢知道。我试过将保留时间设置为10分钟,还是没有主峰出来。那如果换柱子的话该换什么样的柱子呢?
4楼2008-05-05 10:59:57
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donglucun1963

铁杆木虫 (知名作家)

最好先酯化了在检测


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢,常来分析……^_^
一般用甲醇在对甲苯磺酸催化下酯化成辛二酸酯,甲醇过量,然后检测。
5楼2008-05-05 12:58:19
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wqs717

银虫 (正式写手)


谢谢,近来比较忙,比较少来。做成脂的话是不是为了能够适合在目前这个柱子作分析呢?
6楼2008-06-06 14:39:36
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢骑兵兄弟应助……
引用回帖:
Originally posted by wqs717 at 2008/6/6 14:39:
谢谢,近来比较忙,比较少来。做成脂的话是不是为了能够适合在目前这个柱子作分析呢?

做成酯的好处:
1.相比于酸,极性降低,沸点一般也降低,有利于出峰,且酯对柱子的破坏小。
2.增大了化合物里的CH键数目,有利于提高检出限。
面朝大海,春暖花开。
7楼2008-06-06 15:22:46
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