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我听五月天

木虫 (正式写手)

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[求助] 用HPLC监控紫杉醇的DMSO溶液浓度会不会随时间变化，应该用峰面积还是峰高作参考？已有7人参与

实验需要用的紫杉醇DMSO溶液，每次实验时稀释使用，为了保证溶液质量，每次使用时用HPLC检测紫杉醇浓度。
查了文献后决定条件定为
56微克/毫升的溶液进样5微升;
1毫升每分钟，乙腈/水=35/65;
25-40度不控制温度;
检测器227纳米。
文献里10分钟以后出峰，我做的2.6分钟出峰，峰高接近3000，面积5.7*e4。连续进了三次样，结果一致性很好。
紧接着没有平衡就换成乙腈/水=25/75（好久不做液相了，为了让他晚点儿出峰竟然。。。）进样一次，2.6分钟出峰，峰高接近3000，面积4.0*e4。
。。。。。。。。。。。。
过了一星期多，用乙腈/水=35/65，2.6分钟出峰，峰高接近3000，面积4.7*e4.
额。。。醉了，不知道怎么判定浓度了。

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为爱而生

1楼 2014-10-12 08:38:48

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yemu159

新虫 (小有名气)

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DMSO不能做液相的溶剂，2.6分钟可能是DMSO的溶剂峰。

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高山仰止，厚德载物

20楼2014-10-14 09:26:38

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查看全部 23 个回答

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至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

楼主好估计你三次观察到的峰都是溶剂峰，不可能是紫杉醇的峰，在你的条件下出峰时间不会这么早的，除非是UPLC，HPLC一般会控制出峰时间在3分钟以后，我做的一般控制在5分钟左右以后；建议楼主，运行时间延长（柱子短可以走到25分钟试试看，长柱子建议走40分钟以上）试试看，尤其是色谱柱是250mm时，最好用个梯度，最后把乙腈比例调为90%走了看看。

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归零

2楼2014-10-12 09:02:41

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