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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 纤维素做FESEM测试时，聚焦就会变黑，无法正常观测，怎么办呢？？？
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漫心清云

新虫 (小有名气)

[求助] 纤维素做FESEM测试时，聚焦就会变黑，无法正常观测，怎么办呢？？？

纤维素做FESEM测试时，聚焦就会变黑，无法正常观测，怎么办呢？？？
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1楼 2014-10-09 14:33:06
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ljxue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1，喷金
2，选择低电压，300－500V
3，在一个地方对焦好，移到旁边直接拍照。
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2楼2014-10-09 15:09:52
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljxue at 2014-10-09 15:09:52
1，喷金
2，选择低电压，300－500V
3，在一个地方对焦好，移到旁边直接拍照。

我喷了铂的，FESEM还有这么低的电压吗？我也试着在一个地方对焦好，然后移到旁边的，可是拍照扫描的时候就会发生裂缝，这怎么办呢？这是不是因为纤维素不耐电子辐射呢
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3楼2014-10-09 15:51:18
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

喷厚一点吧，纤维倍数不会很高的，另外如果有可能会有表面吸附的东西的话最好多洗洗也，裂缝的话倒可能不是电子辐射问题，有可能是你样品不耐温，或者含一定的水，可以照前真空箱抽几天，弱电压可能会有帮助，不过感觉对你这个不会太明显
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4楼2014-10-09 18:51:37
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漫心清云

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 18:51:37
喷厚一点吧，纤维倍数不会很高的，另外如果有可能会有表面吸附的东西的话最好多洗洗也，裂缝的话倒可能不是电子辐射问题，有可能是你样品不耐温，或者含一定的水，可以照前真空箱抽几天，弱电压可能会有帮助，不过感 ...

喷金我喷了240s，观察倍数八万倍，我想问一下怎么区分是耐温性不好呢还是耐电子辐射性能不好呢，谢谢啦

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5楼2014-10-09 19:16:52
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 19:16:52
喷金我喷了240s，观察倍数八万倍，我想问一下怎么区分是耐温性不好呢还是耐电子辐射性能不好呢，谢谢啦
...

80K。。这个倍数已经是nano级别了，对微米级纤维就是不稳定的，照清楚比较难了，纸纤维我照过的最高倍数就是50K左右，到100K漂移很严重了就，你要上面吸附的小颗粒啥的么，为啥倍数这么高啊
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6楼2014-10-09 19:19:27
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 19:19:27
80K。。这个倍数已经是nano级别了，对微米级纤维就是不稳定的，照清楚比较难了，纸纤维我照过的最高倍数就是50K左右，到100K漂移很严重了就，你要上面吸附的小颗粒啥的么，为啥倍数这么高啊...

我就是要制备纳米级别的纤维素，然后照了好几次都不清楚，总是会破，这难道就没有办法了？

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7楼2014-10-09 19:21:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 19:21:56
我就是要制备纳米级别的纤维素，然后照了好几次都不清楚，总是会破，这难道就没有办法了？
...

这个属于正常情况了，这个倍数下的生物类样品就是很不稳定，而且如果要降低电压分辨率就会不够，喷金也不能太厚，否则这个倍数有可能看到金颗粒，如果有冷冻台可以考虑用下试试，建议用热场发射电镜，5kV或者3kV，快速扫描模式拍摄，不过能拍成啥样很看样品具体情况和手法速度了，完全不失真很难做到
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8楼2014-10-09 19:28:32
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 19:28:32
这个属于正常情况了，这个倍数下的生物类样品就是很不稳定，而且如果要降低电压分辨率就会不够，喷金也不能太厚，否则这个倍数有可能看到金颗粒，如果有冷冻台可以考虑用下试试，建议用热场发射电镜，5kV或者3kV， ...

那个我还想请教下怎么区分下是耐热性的问题还是耐辐射的问题呢？

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9楼2014-10-09 19:52:53
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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9楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 19:52:53
那个我还想请教下怎么区分下是耐热性的问题还是耐辐射的问题呢？
...

电子照上去会有不同的效应，温度升高会导致失水，碳化等等，就会变黑，裂开，另外导电性不好的话会累积电荷，造成图像漂移，拍不清楚，或者出现白线等等现象，这些都是因为电子照过去引起的
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10楼2014-10-09 19:55:12
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