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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 纤维素做FESEM测试时，聚焦就会变黑，无法正常观测，怎么办呢？？？
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漫心清云

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 19:55:12
电子照上去会有不同的效应，温度升高会导致失水，碳化等等，就会变黑，裂开，另外导电性不好的话会累积电荷，造成图像漂移，拍不清楚，或者出现白线等等现象，这些都是因为电子照过去引起的...

图像漂移是说无法聚焦吧，我照的时候纤维素就是变黑然后开裂，就没法照了，纤维素的耐热性不好，我看文献中说是一两百度吧

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11楼2014-10-09 20:04:44
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ljxue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

喷铂比喷金好。喷金很容易产生纳米级的颗粒，喷铂或铱，颗粒更小，样品表面更平滑。
我一般喷铂，2.5nm厚足够了，不需要长时间喷金或铂，长时间反而会掩盖样品表面的精细结构。
聚合物样品在电子束下都会有一定收缩。
如果只是想看纤维的结构，可以稀释样品，得到分散很开的纤维，应该可以避免样品会破的问题。
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12楼2014-10-09 20:05:55
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ljxue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by ljxue at 2014-10-09 20:05:55
喷铂比喷金好。喷金很容易产生纳米级的颗粒，喷铂或铱，颗粒更小，样品表面更平滑。
我一般喷铂，2.5nm厚足够了，不需要长时间喷金或铂，长时间反而会掩盖样品表面的精细结构。
聚合物样品在电子束下都会有一定收 ...

还有种可能性，即使喷金或铂了，导电还是不够好。
事实在喷的时候将样品倾斜着放。
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13楼2014-10-09 20:09:17
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 20:04:44
图像漂移是说无法聚焦吧，我照的时候纤维素就是变黑然后开裂，就没法照了，纤维素的耐热性不好，我看文献中说是一两百度吧
...

不是，漂移是类似样品自己在动，聚焦没问题他也在动，然后导致慢扫照相的时候变形
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14楼2014-10-09 20:10:45
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 20:10:45
不是，漂移是类似样品自己在动，聚焦没问题他也在动，然后导致慢扫照相的时候变形...

我照的时候倒没发现在动，就是会破

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15楼2014-10-09 20:14:47
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by ljxue at 2014-10-09 20:05:55
喷铂比喷金好。喷金很容易产生纳米级的颗粒，喷铂或铱，颗粒更小，样品表面更平滑。
我一般喷铂，2.5nm厚足够了，不需要长时间喷金或铂，长时间反而会掩盖样品表面的精细结构。
聚合物样品在电子束下都会有一定收 ...

我还想请教个问题，我制备纤维素之后，都取上清液离心处理，再取上清液观察，测试时纤维素还是很多，这还有什么其他办法呢

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16楼2014-10-09 20:16:32
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ljxue at 2014-10-09 20:09:17
还有种可能性，即使喷金或铂了，导电还是不够好。
事实在喷的时候将样品倾斜着放。...

那您觉得是导电性不够好的原因吗

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17楼2014-10-09 20:16:59
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 20:14:47
我照的时候倒没发现在动，就是会破
...

说实话。。这个在常温下感觉很难做了，有可能是喷金没有喷好，因为微孔一类的结构很难喷的进去，尽可能降低电子束能量吧，还有束斑尺寸spot size
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18楼2014-10-09 20:23:40
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漫心清云

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-10-09 20:23:40
说实话。。这个在常温下感觉很难做了，有可能是喷金没有喷好，因为微孔一类的结构很难喷的进去，尽可能降低电子束能量吧，还有束斑尺寸spot size...

我就想降低电压试试，但貌似低电压下又很难照清楚

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19楼2014-10-09 20:25:47
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 漫心清云 at 2014-10-09 20:25:47
我就想降低电压试试，但貌似低电压下又很难照清楚
...

很正常的啊，降电压分辨率会掉的很厉害，束斑尺寸减小拍摄时间又要加长，你最好要取到一个既不明显破坏样品，分辨率还要达到要求的点，多试试吧，不过能不能有这个点还是个问题
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20楼2014-10-09 20:32:11
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