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woailj

新虫 (小有名气)

[求助] 有谁做过木质素的二维核磁，请教个问题

木质素做HSQC 大概需要加多少量？积累多长时间？
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1楼 2014-10-09 10:15:04
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shijianbin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
woailj(红舟流星代发): 金币+15, 代扣代发金币 2015-02-28 11:29:32
首先，你的东西溶解性是不是很好，一般1ml水中加入80mg木素就可以了。其次，你的仪器室多大功率的，功率大就能快点，小就时间长点，主要是你的图谱能看的出相应的信号就行了。
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前尘往事
2楼2014-10-10 10:03:20
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woailj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-10 10:03:20
首先，你的东西溶解性是不是很好，一般1ml水中加入80mg木素就可以了。其次，你的仪器室多大功率的，功率大就能快点，小就时间长点，主要是你的图谱能看的出相应的信号就行了。

经过乙酰化的木质素溶解性还行，用的DMSO做溶剂，木质素不溶于水的。  0.5mlDMSO溶解100mg的木质素应该不是问题，我拿去让核磁老师做，我给我的谱图，我发现虽然信号都有，但是信号放的太大了，信号强的峰都变形了，但是如果让信号强的峰正常，信号弱的峰就没有了，所以，我想是不是积累的时间短的问题
我第一做核磁，不是太清楚。

我传一张核磁老师给我的图，我用现圈的那个峰变形了，但是要是让它正常，其他的峰就没了。 是不是积累时间太短了。
有谁做过木质素的二维核磁，请教个问题
E)KBD[NJY1@`BLMYZS]DBKW.jpg
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3楼2014-10-10 10:34:56
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shijianbin

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by woailj at 2014-10-10 10:34:56
经过乙酰化的木质素溶解性还行，用的DMSO做溶剂，木质素不溶于水的。  0.5mlDMSO溶解100mg的木质素应该不是问题，我拿去让核磁老师做，我给我的谱图，我发现虽然信号都有，但是信号放的太大了，信号强的峰都变形了 ...

用核磁处理软件矫正一下就是了，峰形就好看多了。一般那个甲氧基的峰都是比较大的，不用把他搞得很小。
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前尘往事
4楼2014-10-10 18:10:26
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woailj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-10 18:10:26
用核磁处理软件矫正一下就是了，峰形就好看多了。一般那个甲氧基的峰都是比较大的，不用把他搞得很小。...

我需要做定量的，峰形变了就不准了
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5楼2014-10-11 09:05:17
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shijianbin

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by woailj at 2014-10-11 09:05:17
我需要做定量的，峰形变了就不准了...

定量的话要扫的时间久很长了，用二维的做定量的不多，一般用磷谱定量木素的，你看看文献。
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前尘往事
6楼2014-10-11 09:13:59
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woailj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-11 09:13:59
定量的话要扫的时间久很长了，用二维的做定量的不多，一般用磷谱定量木素的，你看看文献。...

哦，谢谢， 大概多久？ 我看了，HSQC定量和磷核磁定量都用了 ，因为有的结构磷核磁做不到，才用的HCQC定量。 扫20个小时够么？
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7楼2014-10-11 09:29:21
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woailj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-11 09:13:59
定量的话要扫的时间久很长了，用二维的做定量的不多，一般用磷谱定量木素的，你看看文献。...

我是不对木质素本身的量进行定量，而是结构和官能团进行定量，比如里面的各种醚键。
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8楼2014-10-11 10:13:03
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匿名

用户注销 (初入文坛)
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9楼2017-06-04 21:49:51
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canyue1127

金虫 (正式写手)
你好，可以请教下怎么用HSQC对木质素的官能团和结构进行定量吗？是给等高线积分吗？
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10楼2022-03-17 12:00:08
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