【答案】应助回帖

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【讨论】如果是一个手性化合物，能够通过二维核磁确定绝对构型吗？已经有20人回复

1楼2014-10-09 10:15:04

woailj

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6楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-11 09:13:59
定量的话要扫的时间久很长了，用二维的做定量的不多，一般用磷谱定量木素的，你看看文献。...

哦，谢谢，大概多久？我看了，HSQC定量和磷核磁定量都用了，因为有的结构磷核磁做不到，才用的HCQC定量。扫20个小时够么？

7楼2014-10-11 09:29:21

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shijianbin

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【答案】应助回帖

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woailj(红舟流星代发): 金币+15, 代扣代发金币 2015-02-28 11:29:32

首先，你的东西溶解性是不是很好，一般1ml水中加入80mg木素就可以了。其次，你的仪器室多大功率的，功率大就能快点，小就时间长点，主要是你的图谱能看的出相应的信号就行了。

前尘往事

2楼2014-10-10 10:03:20

woailj

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2楼: Originally posted by shijianbin at 2014-10-10 10:03:20
首先，你的东西溶解性是不是很好，一般1ml水中加入80mg木素就可以了。其次，你的仪器室多大功率的，功率大就能快点，小就时间长点，主要是你的图谱能看的出相应的信号就行了。

经过乙酰化的木质素溶解性还行，用的DMSO做溶剂，木质素不溶于水的。 0.5mlDMSO溶解100mg的木质素应该不是问题，我拿去让核磁老师做，我给我的谱图，我发现虽然信号都有，但是信号放的太大了，信号强的峰都变形了，但是如果让信号强的峰正常，信号弱的峰就没有了，所以，我想是不是积累的时间短的问题
我第一做核磁，不是太清楚。

我传一张核磁老师给我的图，我用现圈的那个峰变形了，但是要是让它正常，其他的峰就没了。是不是积累时间太短了。

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3楼2014-10-10 10:34:56

shijianbin

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3楼: Originally posted by woailj at 2014-10-10 10:34:56
经过乙酰化的木质素溶解性还行，用的DMSO做溶剂，木质素不溶于水的。 0.5mlDMSO溶解100mg的木质素应该不是问题，我拿去让核磁老师做，我给我的谱图，我发现虽然信号都有，但是信号放的太大了，信号强的峰都变形了 ...

用核磁处理软件矫正一下就是了，峰形就好看多了。一般那个甲氧基的峰都是比较大的，不用把他搞得很小。

前尘往事

4楼2014-10-10 18:10:26