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HELP!请问有哪位做过糠醇与IPDI的反应么？配比时间温度有什么好的建议吗？谢谢了！ 已有2人参与
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想控制糠醇和IPDI上的一个-NCO反应，留一个（据说低温，冰浴或室温是环上的活性更高，先反应，但也有文献和帖子说，是脂肪链上的更大，已凌乱） 为了探索最佳反应温度和时间（终点是-NCO反应或剩下50%）还有IPDI滴加到糠醇里的滴加时间 配比1:1可变空间就小了 是不是得稍过量 还是要2:1 ？ 另外 -NCO含量的监测 用红外的话 如果想定量 每次的样品量和KBr量是不是得控制好尽量接近 否则事后Origin里处理也很难对比（找不变的峰做参照 也不准确） 有说 计算峰面积来确定含量 是如何计算呢 用丙酮-二正丁胺滴定法 HCl可以用水（要去离子水吗）还是像有人说的 用乙醇？ 滴定也不是很准确 有很多变化因素 我是刚开始做 觉得很多细节都不确定 愁死了 怕时间不够 希望各位指点迷津~ |
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3楼2014-11-27 11:54:28
【答案】应助回帖
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脂肪环的NCO活性更高，是脂肪链上的十倍 1、称取1--2g试样，准至0.002g，置于三角锥形瓶中，加20ml无水甲苯，10ml无水丙酮，使试样溶解。 2、用移液管吸取20ml二正丁胺-甲苯溶液于2.1样品中，使之混合均匀后在室温放置30min后，加入50mL异丙醇，加5滴左右溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定，当溶液由蓝色变为黄色，且15s颜色不变化为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1。 3、按照样品的测定条件和分析步骤，做空白试验，记录消耗盐酸标准溶液的体积V0。 4、结果计算 (V0-V1) ×C×0.042 WNCO= ──────────── ×100% 1000 m |
2楼2014-11-27 11:47:33
艾晓思zs
超级版主
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 257.3
- 散金: 50
- 红花: 2
- 帖子: 73
- 在线: 27.7小时
- 虫号: 2661033
- 注册: 2013-09-17
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
4楼2014-12-05 16:26:06
