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kxxhaha

新虫 (初入文坛)

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[求助] HELP!请问有哪位做过糠醇与IPDI的反应么？配比时间温度有什么好的建议吗？谢谢了！已有2人参与

想控制糠醇和IPDI上的一个-NCO反应，留一个（据说低温，冰浴或室温是环上的活性更高，先反应，但也有文献和帖子说，是脂肪链上的更大，已凌乱）

为了探索最佳反应温度和时间（终点是-NCO反应或剩下50%）还有IPDI滴加到糠醇里的滴加时间
配比1:1可变空间就小了是不是得稍过量还是要2:1 ？

另外 -NCO含量的监测
用红外的话如果想定量每次的样品量和KBr量是不是得控制好尽量接近否则事后Origin里处理也很难对比（找不变的峰做参照也不准确）
有说计算峰面积来确定含量是如何计算呢

用丙酮-二正丁胺滴定法 HCl可以用水（要去离子水吗）还是像有人说的用乙醇？
滴定也不是很准确有很多变化因素

我是刚开始做觉得很多细节都不确定愁死了怕时间不够
希望各位指点迷津~

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酰胺的氯代，请虫友多给建议，尤其是做过此类反应的可行的追加bb哦已经有10人回复

1楼 2014-10-08 15:08:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

nannanchen

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

脂肪环的NCO活性更高，是脂肪链上的十倍
1、称取1--2g试样，准至0.002g，置于三角锥形瓶中，加20ml无水甲苯，10ml无水丙酮，使试样溶解。
2、用移液管吸取20ml二正丁胺-甲苯溶液于2.1样品中，使之混合均匀后在室温放置30min后，加入50mL异丙醇，加5滴左右溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定，当溶液由蓝色变为黄色，且15s颜色不变化为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1。
3、按照样品的测定条件和分析步骤，做空白试验，记录消耗盐酸标准溶液的体积V0。
4、结果计算
               (V0-V1) ×C×0.042
WNCO= ────────────  ×100%
            1000 m