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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » Nε苄氧羰基- L-赖氨酸合成NCA
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小小问号？

新虫 (初入文坛)

[求助] Nε苄氧羰基- L-赖氨酸合成NCA 已有2人参与

小弟新人求助orz……
我用Nε苄氧羰基- L-赖氨酸（z-L-lys）与三光气反应合成NCA，溶剂为无水THF，50度反应，氮气保护，磁力搅拌，三光气滴加反应
小弟也看了一些文献，基本都是这么做的，产率也很高，但是问题是为什么我做的前期反应会结块，后期溶液不会澄清啊？！后来补加了少量三光气也还是不行
PS.如果用TLC跟踪这个反应，那么展开剂用什么比较好？跪求做过的前辈指点一下！
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1楼 2014-10-05 17:39:24
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wo1shi1yi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

很简单啦，补加三光气没用的啦，原料不纯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-01-11 01:34:58
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ewpope

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补加三光气直到溶液澄清。三光气反应的好处就在于澄清了就知道反应完全了。
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2楼2014-10-13 16:53:10
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小小问号？

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ewpope at 2014-10-13 16:53:10
补加三光气直到溶液澄清。三光气反应的好处就在于澄清了就知道反应完全了。

我实验室其他人又做了这个，每半小时补加一次三光气，共反应了5个小时，还是没有澄清，为什么？
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3楼2014-10-14 15:14:11
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ewpope

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

量不够吧，比如5g氨基酸原料反应，先加2倍当量，不够再1g，1g的加
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4楼2014-10-14 16:56:13
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