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小小问号?

新虫 (初入文坛)

[求助] Nε苄氧羰基- L-赖氨酸合成NCA 已有2人参与

小弟新人求助orz……
我用Nε苄氧羰基- L-赖氨酸(z-L-lys)与三光气反应合成NCA,溶剂为无水THF,50度反应,氮气保护,磁力搅拌,三光气滴加反应
小弟也看了一些文献,基本都是这么做的,产率也很高,但是问题是为什么我做的前期反应会结块,后期溶液不会澄清啊?!后来补加了少量三光气也还是不行
PS.如果用TLC跟踪这个反应,那么展开剂用什么比较好?跪求做过的前辈指点一下!
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小小问号?

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ewpope at 2014-10-13 16:53:10
补加三光气直到溶液澄清。三光气反应的好处就在于澄清了就知道反应完全了。

我实验室其他人又做了这个,每半小时补加一次三光气,共反应了5个小时,还是没有澄清,为什么?
3楼2014-10-14 15:14:11
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ewpope

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补加三光气直到溶液澄清。三光气反应的好处就在于澄清了就知道反应完全了。
2楼2014-10-13 16:53:10
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ewpope

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

量不够吧,比如5g氨基酸原料反应,先加2倍当量,不够再1g,1g的加
4楼2014-10-14 16:56:13
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wo1shi1yi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

很简单啦,补加三光气没用的啦,原料不纯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-01-11 01:34:58
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