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dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)


[求助] 高沸点有机物 的乙醇溶液,降低后如何使其结晶成颗粒,从而好分离过滤 已有8人参与

反应生成一个有机物,溶解在乙醇溶剂中,机械搅拌,降温至50度左右,开始析出丝状物,再降温则变成糊状,不好过滤。
我的目的是得到这个有机物的固体物,最好呈粉末状。试了两种方法:一种是直接蒸出乙醇,但会导致其突然整个固化在烧瓶中。另一种是加入大量乙醇,让其冷却至室温,析出固体,但是会变成糊状,不好过滤。
那位高人能指点一下,让其变为颗粒状的固体析出,从而好过滤。
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丁当中

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-09-27 07:42:10
加其他溶剂,析出晶体,也许会改善。
此外,冻干的话,性状应该会很好
STAY HUNGRY,STAY FOOLISH
2楼2014-09-26 20:47:27
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2014-09-27 10:07:50
有没有加一点乙醚之类的试一试,或者是加不同量的乙醇放在冰柜里面多冻一冻
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
3楼2014-09-27 09:25:43
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dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 丁当中 at 2014-09-26 20:47:27
加其他溶剂,析出晶体,也许会改善。
此外,冻干的话,性状应该会很好

冷冻会导致结块。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-09-27 10:16:20
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-09-27 23:20:33
你这个是直接降温的么,如果你需要把粒度做大且均匀些,需要把降温速率降低,搅拌控制好,就能得到你所要的结果了~控制降温速率来避免出现过大过饱和度,希望能给你带来思路
欢迎大家一起交流结晶相关知识
5楼2014-09-27 11:48:47
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丁当中

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-27 10:16:20
冷冻会导致结块。
...

冻干不是简单的冷冻哦,
STAY HUNGRY,STAY FOOLISH
6楼2014-09-27 21:33:52
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dgtgnui

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与! 2014-09-28 21:07:01
控制蒸出乙醇的量。。
7楼2014-09-28 08:51:56
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hgc199866

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与! 2014-09-28 21:07:11
1,采用广口容器,冻成块状后,用夹套带冷却的漏斗在析晶温度下过滤,可能得到比较大的晶体。
2,缓慢降温,开最小搅拌析晶,可能得到较大的晶体。
药物研发
8楼2014-09-28 17:20:15
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zyq731217

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-29 17:56:26
这种情况有两个方面,一是降温速度要慢,如果降温速度太快,体系中的杂质会和产物一起析出成粘稠状态,二是在结晶点附近保温,使晶体有个长大的过程。
学无止境,精益求精
9楼2014-09-29 16:14:44
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
txh3144522: 金币+2, 谢谢参与! 2014-09-30 14:12:56
1、选择合适的溶剂
2、优化结晶步骤,再结晶点附近仔细调节温度变化、加入晶种、优化搅拌速率等
3、析出大块晶体后粉碎得粉末
10楼2014-09-30 13:54:32
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