24小时热门版块排行榜    

查看: 1930  |  回复: 11

dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)


[求助] 高沸点有机物 的乙醇溶液,降低后如何使其结晶成颗粒,从而好分离过滤 已有8人参与

反应生成一个有机物,溶解在乙醇溶剂中,机械搅拌,降温至50度左右,开始析出丝状物,再降温则变成糊状,不好过滤。
我的目的是得到这个有机物的固体物,最好呈粉末状。试了两种方法:一种是直接蒸出乙醇,但会导致其突然整个固化在烧瓶中。另一种是加入大量乙醇,让其冷却至室温,析出固体,但是会变成糊状,不好过滤。
那位高人能指点一下,让其变为颗粒状的固体析出,从而好过滤。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

丁当中

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-09-27 07:42:10
加其他溶剂,析出晶体,也许会改善。
此外,冻干的话,性状应该会很好
STAY HUNGRY,STAY FOOLISH
2楼2014-09-26 20:47:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2014-09-27 10:07:50
有没有加一点乙醚之类的试一试,或者是加不同量的乙醇放在冰柜里面多冻一冻
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
3楼2014-09-27 09:25:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwjgdi

捐助贵宾 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 丁当中 at 2014-09-26 20:47:27
加其他溶剂,析出晶体,也许会改善。
此外,冻干的话,性状应该会很好

冷冻会导致结块。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-09-27 10:16:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2014-09-27 23:20:33
你这个是直接降温的么,如果你需要把粒度做大且均匀些,需要把降温速率降低,搅拌控制好,就能得到你所要的结果了~控制降温速率来避免出现过大过饱和度,希望能给你带来思路
欢迎大家一起交流结晶相关知识
5楼2014-09-27 11:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

丁当中

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dwjgdi at 2014-09-27 10:16:20
冷冻会导致结块。
...

冻干不是简单的冷冻哦,
STAY HUNGRY,STAY FOOLISH
6楼2014-09-27 21:33:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dgtgnui

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与! 2014-09-28 21:07:01
控制蒸出乙醇的量。。
7楼2014-09-28 08:51:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hgc199866

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与! 2014-09-28 21:07:11
1,采用广口容器,冻成块状后,用夹套带冷却的漏斗在析晶温度下过滤,可能得到比较大的晶体。
2,缓慢降温,开最小搅拌析晶,可能得到较大的晶体。
药物研发
8楼2014-09-28 17:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyq731217

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-29 17:56:26
这种情况有两个方面,一是降温速度要慢,如果降温速度太快,体系中的杂质会和产物一起析出成粘稠状态,二是在结晶点附近保温,使晶体有个长大的过程。
学无止境,精益求精
9楼2014-09-29 16:14:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
txh3144522: 金币+2, 谢谢参与! 2014-09-30 14:12:56
1、选择合适的溶剂
2、优化结晶步骤,再结晶点附近仔细调节温度变化、加入晶种、优化搅拌速率等
3、析出大块晶体后粉碎得粉末
10楼2014-09-30 13:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dwjgdi 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 各位老师您好:本人初试372分 +4 jj涌77 2026-03-25 4/200 2026-03-25 11:17 by shulmg
[考研] 总分293求调剂 +3 加一一九 2026-03-25 3/150 2026-03-25 10:49 by JourneyLucky
[考研] 284求调剂 +14 Zhao anqi 2026-03-22 14/700 2026-03-25 10:40 by userper
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +3 章小鱼567 2026-03-23 3/150 2026-03-24 20:25 by 汪!?!
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:17 by pswait
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +10 纸鱼ly 2026-03-21 11/550 2026-03-24 17:22 by qingfeng258
[考博] 申博26年 +4 八6八68 2026-03-19 4/200 2026-03-24 15:49 by 小Ben呵呵
[考研] 299求调剂 +7 某某某某位 2026-03-21 7/350 2026-03-24 15:24 by cuifj
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +3 Promise-jyl 2026-03-23 3/150 2026-03-23 13:43 by wangkm
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 354求调剂 +7 Tyoumou 2026-03-18 10/500 2026-03-22 11:11 by 人来盛
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
信息提示
请填处理意见