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The XRD patterns of modified Montmorillonite (AT-Mont.) along with parent clay are shown in Fig. 1. The significant structural modi-fication of Montmorillonite was reflected in their relative intensityand location of basal spacing (d001). The parent Montmorillonite clay exhibited an intense basal peak at 2θ= 7.06°, corresponding to basal spacing of 12.5 Å. When the clay is activated with mineral acid under controlled conditions for different time periods, the intensity due to basal spacing (d001) decreases. From the XRD [Fig.2], the char-acteristic peaks at 2θ = 44°, 51.8° and 76° marked by their indices(111), (200) and (222) indicate the formation of Ni0in the nanoparti-cles. The TEM study [Fig. 3] also reveals the formation of well dispersedNi0-nanoparticles of size less than 10 nm on modified Montmorillonite. The supported Ni0-nanoparticles were investigated as a catalyst in the synthesis of polyhydroquinoline derivatives i.e. condensation of benzaldehyde, dimedone, ethylacetoacetate, and ammonium acetate inthe presence of catalytic amount of Ni0-nanoparticles under solvent-free conditions at room temperature, which afforded product 4a in 95%yield [Table 1]. Such reaction occurs with a wide range of aromatic alde-hydes carrying either electron-donating or electron withdrawing sub-stituents in the ortho, meta, and para positions [Table 1]. The products were established by comparing their melting points and the spectral data for selected compounds. A possible explanation for the better yield in solvent-free conditions is that the eutectic mixture having uni-form distribution of the reactants brings the reacting species in close proximity to react than in solvent. |
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笔墨轻点: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2014-09-25 22:29:28
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改性蒙脱石（AT-蒙脱石）连同母土的X射线衍射图见图1，蒙脱石的显著结构改性反映在它们的相对强度和基面间距（d001）的位置上。蒙脱石母土在2θ=7.06°，即对应于12.5 Å的层间距处有一强固有峰。当粘土用无机酸在控制条件下激活不同的时间后，强度因层间距（D001）而减小。从X射线衍射[图2]看，在2θ=44°，51.8°和76°处的特征峰由其标记标出（111），（200）和（222），表明Nio在纳米颗粒中的形成。透射电镜研究[图3]也证实，在改性蒙脱石上形成的大小小于10nm的Nio纳米颗粒具有良好的分散性。 用所支持的Nio纳米颗粒作为催化剂研究了其在聚羟基喹啉衍生物的合成中的作用，即在室温条件和无溶剂条件下，催化剂量的Nio纳米颗粒对苯甲醛，双甲酮，乙酰乙酸乙酯，和乙酸铵的缩合，得到产物4a的产率为95％[表1]。这样的反应可以发生在任何形式的芳香醛：不管携带任何供电子或吸电子，取代基在邻位，间位和对位[表1]。通过比较它们的熔点和光谱数据确立所选化合物。在无溶剂的条件产率更好的一种可能解释是，低共熔混合物可使反应物均匀分布，从而使反应物之间比在溶剂中更接近。 |
2楼2014-09-25 21:41:06
wanfuping
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笔墨轻点: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-25 22:29:38
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改性的Montmorillonite，连同它母体-粘土的XRD图谱如图1所示。Montmorillonite的重要结构改变体现在它们相对强度和基面间距位置的改变。在2θ= 7.06°，基面间距12.5 Å时，母体Montmorillonite粘土显示了一个强度峰值。条件得到控制的情况下，在不同的时间段，用无机酸激活粘土时，基面间距导致了强度的下降。 如图2所示，在2θ = 44°, 51.8° 和76°时出现的特征峰值（分别为111，200，222）表明纳米粒中形成了NiO. TEM 研究（图3）同样显示，在改性Montmorillonite中，形成了尺寸小于10nm，分布充分的NiO纳米粒。 在合成polyhydroquinoline衍生物的缩合反应中，研究了作为催化剂的被支撑的NiO纳米粒，例如常温无溶剂条件下进行的，在该催化剂作用下的反应物产量高达95%的苯甲醛、双甲酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸铵的缩合反应（如表1）。这些反应通常和广泛的芳香醛类进行，它们在邻位，后位和对立位不是携带着供电取代基就是得电取代基（如表一）。通过比较所挑选的化合物的熔点和光谱数据来确定产品。无溶剂条件下高产量的一个合理解释可能是低熔混合物中反应物的均匀分布促使反应物质比溶剂中更近距离地反应。 |
3楼2014-09-25 21:59:56
