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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于高效液相
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冷月初阳: 金币+1 2014-09-25 14:11:16
乙酸比例0.5%已经是很高的了，会比较伤柱子，更不用说1%的比例了。从你的情况来看，就是柱子柱效下降了，暂时还不用反冲，照说明书上的方法活化一下看看，不行的话再考虑更极端一点的方法。
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铁甲依然在
11楼2014-09-25 09:02:03
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1198382452

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用你的流动相一直冲吧，估计是柱子脏了，你用的什么柱子？冲几个小时然后看看

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共同学习
12楼2014-09-25 09:06:22
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冷月初阳

新虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 1198382452 at 2014-09-25 09:06:22
用你的流动相一直冲吧，估计是柱子脏了，你用的什么柱子？冲几个小时然后看看

安捷伦的
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13楼2014-09-25 09:26:09
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冷月初阳: 金币+1 2014-09-25 14:07:51
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8楼: Originally posted by 冷月初阳 at 2014-09-24 16:25:47
柱压是有些高，反冲不是会损坏柱子吗？...

反冲坏柱子是十年前的事了。现在主流的柱子都允许反冲。放心就是。

柱子堵了需要用强溶剂，比方乙腈，异丙醇(粘度大，需要降流速)，THF，DCM一类来冲洗。注意换所有溶剂时应该互溶，碰到不互溶的要用异丙醇过渡。

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14楼2014-09-25 11:54:39
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by 冷月初阳 at 2014-09-25 08:25:47
柱压是有些高，反冲不是会损坏柱子吗？...

先尽量不考虑反冲，这是最后的手段了，反冲了柱子就要反着用了。尝试多冲冲柱子先，还有就是日常测完样品要有足够长的冲洗程序。
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come on with wonderful life.
15楼2014-09-25 13:35:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 冷月初阳 at 2014-09-25 08:23:57
普通的呀。柱子脏了怎么办呢？柱压是好高啊...

可以用异丙醇冲洗，但是效果并不好。通常这种情况就该买新柱子了

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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
16楼2014-09-25 13:44:40
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冷月初阳

新虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by smart_phenol at 2014-09-25 13:35:42
先尽量不考虑反冲，这是最后的手段了，反冲了柱子就要反着用了。尝试多冲冲柱子先，还有就是日常测完样品要有足够长的冲洗程序。...

我困惑的是，柱压其实一直都有点高，然后之前的条件出峰很好的，结果过一段时间再用这个条件时就拖尾了，柱压还是有点高，不算正常的压力。是柱子的问题而不是条件的问题吗？
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17楼2014-09-25 14:10:44
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冷月初阳

新虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-09-25 09:02:03
乙酸比例0.5%已经是很高的了，会比较伤柱子，更不用说1%的比例了。从你的情况来看，就是柱子柱效下降了，暂时还不用反冲，照说明书上的方法活化一下看看，不行的话再考虑更极端一点的方法。

恩，先活化试试看
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18楼2014-09-25 14:11:54
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裸奔的�?牛

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 冷月初阳 at 2014-09-25 08:25:08
柱压是有点高，怎么解决呢...

10%甲醇-纯甲醇-乙腈-20%异丙醇-乙腈-纯甲醇-10%甲醇  反复冲洗
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19楼2014-09-26 00:26:40
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dongbangwang

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种情况，就是色谱柱的问题，把色谱柱的柱头拆下来超声清洗一下，不要造成固定相的流逝就成
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
20楼2014-09-26 09:47:14
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