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冷月初阳

新虫 (正式写手)

[交流] 关于高效液相

大家好,最近做实验有点问题,还请大家不吝赐教啊!
我之前按照文献上的色谱条件,自己调整流动相的比例,最后出峰很好,跟文献上的一样,于是做了标准曲线。
可是过了段时间再按照我调整好的流动相比例条件来进样时,发现峰拖尾了,怎么调整流动相的比例都不能消除峰拖尾。
我的流动相为甲醇:水:乙酸=54:46:0.5,后来我又将乙酸比例上调了一下,改为50:50:1,发现还是拖尾。
我想问一下,是否需要继续加大醋酸的量?或者用甲酸代替乙酸?
真心希望得到大家的帮助,谢谢!
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

★ ★
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冷月初阳: 金币+1 2014-09-25 14:07:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by 冷月初阳 at 2014-09-24 16:25:47
柱压是有些高,反冲不是会损坏柱子吗?...

反冲坏柱子是十年前的事了。现在主流的柱子都允许反冲。放心就是。

柱子堵了需要用强溶剂,比方乙腈,异丙醇(粘度大,需要降流速),THF,DCM一类来冲洗。注意换所有溶剂时应该互溶,碰到不互溶的要用异丙醇过渡。

[ 发自小木虫客户端 ]
14楼2014-09-25 11:54:39
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
样品或流动相脏,柱子污染了。试试反冲。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-09-24 21:35:10
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裸奔的�?牛

金虫 (职业作家)

★ ★
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冷月初阳: 金币+1 2014-09-25 08:24:48
拖尾可能是柱子的原因
4楼2014-09-24 22:31:20
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★ ★
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冷月初阳: 金币+1 2014-09-25 08:24:02
八成是柱子脏了。你的样品是普通的溶液还是有复杂基质的溶液?

[ 发自小木虫客户端 ]
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2014-09-24 23:38:10
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