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icecream120714

新虫 (初入文坛)

[求助] 跑过TLC后,硅胶柱的梯度洗脱该如何设定 已有4人参与

石油醚层的提取物,先跑了一下薄层,发现用石油醚:乙酸乙酯=9:1展开后,Rf在0.2左右,接下来我要过硅胶柱分离,请问我的洗脱剂梯度该如何设定?
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chia010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:29:56
就一个点吗?还要看你硅胶是多少母的,一般200-300 目的,你可以先用石油醚,然后石油醚:EA=25:1,然后15:1,然后10:1应该就差不多了。如果用的硅胶是铺板那种比较细的,可以适当调大洗脱剂极性。
2楼2014-09-23 15:44:27
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zhanghaoqf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:30:02
还要看你想拿的点和其他点的Rf的差距。可以跑个板摸一摸条件。
耐不住寂寞,守不住繁华……
3楼2014-09-24 08:26:47
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zqh_987

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:30:10
icecream120714: 金币+2 2014-09-25 11:55:02
你可以先用稍大极性的展开剂,把点展开,如果点不多,可以不同梯度洗脱,0.2的Rf值可以直接洗脱得在重结晶就可以得到纯品。如果点比较多,可以梯度砍段洗脱,石油醚,乙酸乙酯12:1 ,8:1  4:1  可以跑板尝试一下,根据点的位置上下自己调整~祝成功~
4楼2014-09-24 09:45:33
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icecream120714

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chia010 at 2014-09-23 15:44:27
就一个点吗?还要看你硅胶是多少母的,一般200-300 目的,你可以先用石油醚,然后石油醚:EA=25:1,然后15:1,然后10:1应该就差不多了。如果用的硅胶是铺板那种比较细的,可以适当调大洗脱剂极性。

不是,薄层板上看到了三个点,最大的点Rf在0.2左右,硅胶层析我用的是200~300目,我该洗到哪个梯度结束?
5楼2014-09-24 11:46:06
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icecream120714

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zqh_987 at 2014-09-24 09:45:33
你可以先用稍大极性的展开剂,把点展开,如果点不多,可以不同梯度洗脱,0.2的Rf值可以直接洗脱得在重结晶就可以得到纯品。如果点比较多,可以梯度砍段洗脱,石油醚,乙酸乙酯12:1 ,8:1  4:1  可以跑板尝试一下, ...

我知道应该先用石油醚洗,然后逐渐增加乙酸乙酯,但是该到哪个梯度结束呢?(一共3个点,最大的Rf在0.2)
6楼2014-09-24 11:47:55
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我爱猫儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icecream120714: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-25 11:52:35
你可以先点薄层小板,用不同比例展开,如石油醚―乙酸乙酯99:1,98:2,95:5,9:1,8:2,7:3,6:4,1:1。看斑点的比移值。结束比例是比移值0.9左右,也就是看斑点快到展开前沿了。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-09-24 23:43:38
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shikingluo

铜虫 (著名写手)

先挂点下来对照

[ 发自小木虫客户端 ]
欲雨先晴
8楼2014-09-25 00:50:42
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weidinghua

金虫 (小有名气)

先把所有的点全部跑起来,再砍段压缩比例,把极性控制在你想要的点跑到RF值在0.1,确定洗脱条件!
9楼2014-09-26 09:51:33
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zqh_987

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by icecream120714 at 2014-09-24 11:47:55
我知道应该先用石油醚洗,然后逐渐增加乙酸乙酯,但是该到哪个梯度结束呢?(一共3个点,最大的Rf在0.2)...

我觉得你就三个点的话,可以不用梯度洗也没问题,就用你跑板的流动相冲就可以了,三个点全出来之后用甲醇或乙醇冲下柱子~
10楼2014-09-28 10:24:41
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