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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 跑过TLC后，硅胶柱的梯度洗脱该如何设定
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icecream120714

新虫 (初入文坛)

[求助] 跑过TLC后，硅胶柱的梯度洗脱该如何设定 已有4人参与

石油醚层的提取物，先跑了一下薄层，发现用石油醚：乙酸乙酯=9:1展开后，Rf在0.2左右，接下来我要过硅胶柱分离，请问我的洗脱剂梯度该如何设定？
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1楼 2014-09-23 13:15:42
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chia010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:29:56
就一个点吗？还要看你硅胶是多少母的，一般200-300 目的，你可以先用石油醚，然后石油醚：EA=25：1，然后15:1，然后10:1应该就差不多了。如果用的硅胶是铺板那种比较细的，可以适当调大洗脱剂极性。
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2楼2014-09-23 15:44:27
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zhanghaoqf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:30:02
还要看你想拿的点和其他点的Rf的差距。可以跑个板摸一摸条件。
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耐不住寂寞，守不住繁华……
3楼2014-09-24 08:26:47
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zqh_987

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-09-24 14:30:10
icecream120714: 金币+2 2014-09-25 11:55:02
你可以先用稍大极性的展开剂，把点展开，如果点不多，可以不同梯度洗脱，0.2的Rf值可以直接洗脱得在重结晶就可以得到纯品。如果点比较多，可以梯度砍段洗脱，石油醚，乙酸乙酯12：1 ，8:1  4:1  可以跑板尝试一下，根据点的位置上下自己调整~祝成功~
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4楼2014-09-24 09:45:33
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icecream120714

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chia010 at 2014-09-23 15:44:27
就一个点吗？还要看你硅胶是多少母的，一般200-300 目的，你可以先用石油醚，然后石油醚：EA=25：1，然后15:1，然后10:1应该就差不多了。如果用的硅胶是铺板那种比较细的，可以适当调大洗脱剂极性。

不是，薄层板上看到了三个点，最大的点Rf在0.2左右，硅胶层析我用的是200~300目，我该洗到哪个梯度结束？
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5楼2014-09-24 11:46:06
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icecream120714

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zqh_987 at 2014-09-24 09:45:33
你可以先用稍大极性的展开剂，把点展开，如果点不多，可以不同梯度洗脱，0.2的Rf值可以直接洗脱得在重结晶就可以得到纯品。如果点比较多，可以梯度砍段洗脱，石油醚，乙酸乙酯12：1 ，8:1  4:1  可以跑板尝试一下， ...

我知道应该先用石油醚洗，然后逐渐增加乙酸乙酯，但是该到哪个梯度结束呢？（一共3个点，最大的Rf在0.2）
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6楼2014-09-24 11:47:55
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我爱猫儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
icecream120714: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-25 11:52:35
你可以先点薄层小板，用不同比例展开，如石油醚―乙酸乙酯99:1，98:2，95:5，9:1，8:2，7:3，6:4，1:1。看斑点的比移值。结束比例是比移值0.9左右，也就是看斑点快到展开前沿了。

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7楼2014-09-24 23:43:38
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shikingluo

铜虫 (著名写手)
先挂点下来对照

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欲雨先晴
8楼2014-09-25 00:50:42
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weidinghua

金虫 (小有名气)
先把所有的点全部跑起来，再砍段压缩比例，把极性控制在你想要的点跑到RF值在0.1，确定洗脱条件！
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9楼2014-09-26 09:51:33
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zqh_987

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by icecream120714 at 2014-09-24 11:47:55
我知道应该先用石油醚洗，然后逐渐增加乙酸乙酯，但是该到哪个梯度结束呢？（一共3个点，最大的Rf在0.2）...

我觉得你就三个点的话，可以不用梯度洗也没问题，就用你跑板的流动相冲就可以了，三个点全出来之后用甲醇或乙醇冲下柱子~
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10楼2014-09-28 10:24:41
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