| 查看: 383 | 回复: 5 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
wjgsunny金虫 (正式写手)
|
[交流]
如何在硅表面键合氨基
|
||
|
我希望能在硅胶表面键合上比较均匀的—NH2 该用什么试剂？如何实现？谢谢大家啦！ 相关文献也可以！ |
回复此楼» 猜你喜欢
292求调剂
已经有6人回复
-
0856材料与化工，270求调剂
已经有6人回复
-
江苏省农科院招调剂1名
已经有3人回复
-
0854复试调剂 276
已经有3人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有4人回复
-
265分求调剂不调专业和学校有行学上就
已经有8人回复
-
成果系统访问量大，请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦，已经两天这样了
已经有4人回复
-
材料化工调剂
已经有12人回复
-
0856调剂
已经有5人回复
-
275求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
兔子不乖
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1296.3
- 散金: 320
- 红花: 4
- 帖子: 413
- 在线: 82小时
- 虫号: 12895
- 注册: 2003-05-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2008-04-23 14:47:30
柳成阴
版主 (文坛精英)
小组长
- 应助: 6 (幼儿园)
- 贵宾: 5.289
- 金币: 38960.2
- 散金: 5900
- 红花: 78
- 沙发: 89
- 帖子: 20941
- 在线: 1725.3小时
- 虫号: 443610
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
- 管辖: 休闲灌水
★ ★ ★
wjgsunny(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助！
wjgsunny(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助！
|
先将硅胶用浓度1M盐酸活化，然用用氨丙基三甲氧基硅（APS）烷衍生。请参考我们组的文章，J. Chromatogr. A, 2008, 1178, 118–125 步骤如下， Preparation of aminopropylsilylated silica gel. Silica gel ( 6 g) was dried in a vacuum oven at 120 ◦C for 3 h. The silica gel was placed into a 250-mL round bottom flask equipped with a condenser. A mixture of 5mL of APS and 100mL of anhydrous toluene was then added into the flask. The suspension was allowed to react at about 100 ◦C for 12 h. The reaction mixture was then cooled to room temperature and the product was collected on a fritted filter funnel (<5 m) by vacuum filtration. The resulting white solid was washed successively with toluene, methanol and diethyl ether. The solid was air dried for 1 h then further dried under vacuum to a constant weight. [ Last edited by 柳成阴 on 2008-4-23 at 22:05 ] |
3楼2008-04-23 22:01:06
兔子不乖
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1296.3
- 散金: 320
- 红花: 4
- 帖子: 413
- 在线: 82小时
- 虫号: 12895
- 注册: 2003-05-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2008-04-24 21:10:51
clm4991275
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1120.2
- 散金: 11
- 帖子: 313
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 383683
- 注册: 2007-05-26
- 性别: MM
- 专业: 分析化学
★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢你的应助！
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢你的应助！
|
买来的硅胶先进行酸化,酸化方法可以用浓盐酸浸泡过夜或用浓盐酸：水＝1：1 回流6小时以上，然后用水洗至中性。120度真空干燥，至真空度不再下降。冷却后直接用来键合。 甲苯要用金属钠回流4－5个小时，在隔潮蒸馏，保存最好加点金属钠，防止进水。 三乙氧基硅烷试剂（APS）可以不用在处理 以上都准备好后，基本的比例就是硅烷试剂过量，一般我做的话10g硅胶加10－15ml硅烷试剂就应该够了，100ml干甲苯，所有东西都加完之后最好用超声超上5min，然后110度回流24h,回流管上要加干燥管。反应完之后，冷却，用干甲苯洗两到三次，过滤或离心分离都可以，我一般离心，因为硅胶粒径较小，过滤会损失较多，然后再用乙醇洗掉甲苯，干燥除掉乙醇就可以了，不能用含有羰基的溶剂洗，如丙酮 |
5楼2008-04-26 19:48:14
柳成阴
版主 (文坛精英)
小组长
- 应助: 6 (幼儿园)
- 贵宾: 5.289
- 金币: 38960.2
- 散金: 5900
- 红花: 78
- 沙发: 89
- 帖子: 20941
- 在线: 1725.3小时
- 虫号: 443610
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
- 管辖: 休闲灌水
6楼2008-04-26 20:16:43
30