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wjgsunny金虫 (正式写手)
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[交流]
如何在硅表面键合氨基
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我希望能在硅胶表面键合上比较均匀的—NH2 该用什么试剂？如何实现？谢谢大家啦！ 相关文献也可以！ |
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2楼2008-04-23 14:47:30
柳成阴
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先将硅胶用浓度1M盐酸活化，然用用氨丙基三甲氧基硅（APS）烷衍生。请参考我们组的文章，J. Chromatogr. A, 2008, 1178, 118–125 步骤如下， Preparation of aminopropylsilylated silica gel. Silica gel ( 6 g) was dried in a vacuum oven at 120 ◦C for 3 h. The silica gel was placed into a 250-mL round bottom flask equipped with a condenser. A mixture of 5mL of APS and 100mL of anhydrous toluene was then added into the flask. The suspension was allowed to react at about 100 ◦C for 12 h. The reaction mixture was then cooled to room temperature and the product was collected on a fritted filter funnel (<5 m) by vacuum filtration. The resulting white solid was washed successively with toluene, methanol and diethyl ether. The solid was air dried for 1 h then further dried under vacuum to a constant weight. [ Last edited by 柳成阴 on 2008-4-23 at 22:05 ] |
3楼2008-04-23 22:01:06
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买来的硅胶先进行酸化,酸化方法可以用浓盐酸浸泡过夜或用浓盐酸：水＝1：1 回流6小时以上，然后用水洗至中性。120度真空干燥，至真空度不再下降。冷却后直接用来键合。 甲苯要用金属钠回流4－5个小时，在隔潮蒸馏，保存最好加点金属钠，防止进水。 三乙氧基硅烷试剂（APS）可以不用在处理 以上都准备好后，基本的比例就是硅烷试剂过量，一般我做的话10g硅胶加10－15ml硅烷试剂就应该够了，100ml干甲苯，所有东西都加完之后最好用超声超上5min，然后110度回流24h,回流管上要加干燥管。反应完之后，冷却，用干甲苯洗两到三次，过滤或离心分离都可以，我一般离心，因为硅胶粒径较小，过滤会损失较多，然后再用乙醇洗掉甲苯，干燥除掉乙醇就可以了，不能用含有羰基的溶剂洗，如丙酮 |
5楼2008-04-26 19:48:14
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