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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请问HPLC出现肩峰的可能原因!
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meiny

木虫 (职业作家)

[交流] 请问HPLC出现肩峰的可能原因!

不知道为什么,最近做HPLC所出的峰都在后面出现一个肩峰,而此前同样的样品都只显示为一个峰的,浓度大的物质尤其严重,由于本人是刚入门做HPLC的,希望各位有经验的前辈们多指点一下吧?
难道是柱子塌陷了???
[search]肩峰[/search]
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1楼 2008-04-22 13:05:34
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afeicas

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢……^_^
是所有的峰都有肩峰吗？这样可就怪了
最好先说明下自己所进的样品是单标还是混标，如果混标的话也有可能是共流出没有分开。
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2楼2008-04-22 13:18:51
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流，请多多关注分析……^_^
排除样品降解,可能性最大的就是定量环被污染了,拆下来用注射器清洗一下,再超声清洗后用,最好换个定量环试一下!换根柱子就知道是不是柱子塌陷的问题了!
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3楼2008-04-22 13:20:34
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bullace

木虫 (职业作家)

早点睡觉觉
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，你的猫很可爱……^_^
肩峰几分钟出？？往往时间越久峰就越宽

还有什么流动相，什么比例，说清楚点
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一宿东风满园春 千与千寻你何在 零星点点花中存 一点晶莹化朝露 夜看珍珠照月明
4楼2008-04-22 13:21:23
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bullace

木虫 (职业作家)

早点睡觉觉
★
opq691(金币+1):3ks
是否定量环被污染，走一空针看看
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一宿东风满园春 千与千寻你何在 零星点点花中存 一点晶莹化朝露 夜看珍珠照月明
5楼2008-04-22 13:22:59
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悟法悟天

浓度大出现这样的肩峰一般时正常！

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢新虫应助……^_^
浓度大出现这样的肩峰一般时正常！其实也是裂峰。
不过还要看你测的什么物质，比如我测的是羧酸，存在电离的情况，所以流动相的pH值对峰形影响较大。
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6楼2008-04-22 13:37:13
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davidann

木虫 (知名作家)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，请多多参与专家交流……^_^
最可能是滤片阻塞或者是柱头塌陷。

滤片正常工作的时候，流动相顺利地以基本平行的路径流过去。样品在这样的情况下进入柱子就能均匀分布地通过柱子前端并正常地流出柱子。但滤片被泵密封圈掉下来的或者没有过滤好的样品中的一小片微粒物部分堵塞了。堵塞会干扰柱头的流体曲线，造成注射进去的分子在另一部分样品之后到达柱子。这变形的流体曲线在色谱分离之前就发生了，所以变形会出现在后来通过柱子的每一个样品组分，结果每一个峰都有相似的外貌。

另外一个在柱头上引起峰变形的原因是填料塌陷。在某些情况下，塌陷显得像沉积的柱床；另外一些情况下则像填料中的蛀洞。后一种情况中，一些分子会像冲过通道一样比其他的分子更快地流过柱子的前端。同样的，变形发生在色谱分离之前，所以它以相似方式影响了每一个峰。
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改革春风吹大地，核心价值牢记心。
7楼2008-04-22 14:56:50
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yanan0523

铁杆木虫 (正式写手)
感谢大家给我的解答，非常受用！

另外，我跑的是梯度，95水到100甲醇，样品是中药的粗提取物，色谱柱前接有小柱，之前一直跑得很好，峰型漂亮，就这几天才这样的！

进样环应该没有发生污染，一则进样环每天清洗，且空白显示没有残留！

感谢7楼的朋友，你分析得非常好，但是由于我是做HPLC的新人，想问一下，滤片指的是进样环的滤片还是柱头的滤片，若是柱头的话要消除堵塞物是不是很麻烦！？
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8楼2008-04-23 10:36:58
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):3ks
是用流动相溶解样品的吗？
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9楼2008-04-23 15:05:54
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zhenglw

铁杆木虫 (职业作家)
★
opq691(金币+1):3ks
是柱子不行了,建议换个柱子试试.
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10楼2008-04-23 15:33:24
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