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deborah375

新虫 (小有名气)

[求助] 沉积沉淀法制备Au/CeO2时PH的调节 已有5人参与

各位前辈好,第一次做催化剂,有很多疑惑。我用沉积沉淀法制备纳米金催化剂,Au/CeO2.在CeO2的悬浮也中加入HAuCl4后需要调PH,文献给出的都是逐滴加入碱液,调制PH到某个值。我是用Na2CO3来调节PH到8.5。但是我发现PH一直在变化,加完后搅拌10min后测PH和搅拌15min后测PH都不一样,且差别不能忽略。我一般都是加入后让其搅拌2h多,测到的PH才认为是稳定的PH。我想问一下各位前辈,大家调PH时也遇到这种情况吗?大概你们调多长时间,怎样来确定它的稳定PH值。(可能我表述也不太清楚)我刚涉入催化领域,很多东西都不太明白,在这请教大家。谢谢

[ Last edited by liwentao2010 on 2014-9-17 at 09:32 ]
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-17 10:45:54
控制pH到某一指定pH值难度比较大,即使采用缓冲液溶液,也只能控制在某一pH范围内恒定不变。若是楼主想控制在指定pH下,只能一点点加入酸或碱调节。
加油!
2楼2014-09-17 09:38:44
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一丝晨光

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很正常,我以前做也遇到过这种情况。就想你这样处理就可以,不过我用的是NaOH
9楼2014-09-18 16:35:00
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普通回帖

deborah375

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-17 09:38:44
控制pH到某一指定pH值难度比较大,即使采用缓冲液溶液,也只能控制在某一pH范围内恒定不变。若是楼主想控制在指定pH下,只能一点点加入酸或碱调节。

那您说的某一范围是多少呢,上下范围是多少?是搅拌多长时间后测得呢?
3楼2014-09-17 10:01:13
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-17 10:46:03
沉积沉淀调节pH值的方法典型是通过加入尿素,在70-90度之间促使尿素缓慢水解,达到pH值调节的目的。碳酸钠碱性太强,很难调节。
绳锯木断,水滴石穿
4楼2014-09-17 10:17:48
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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引用回帖:
3楼: Originally posted by deborah375 at 2014-09-17 10:01:13
那您说的某一范围是多少呢,上下范围是多少?是搅拌多长时间后测得呢?...

这与缓冲液种类及其浓度有关,可以查找一些化学试剂手册,木虫论坛上应该有。碳酸钠的碱性比较强,其pH在10左右,可以选用弱碱性的NaHCO3或者有机酸盐等。
加油!
5楼2014-09-17 11:58:36
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by deborah375 at 2014-09-17 10:01:13
那您说的某一范围是多少呢,上下范围是多少?是搅拌多长时间后测得呢?...

达平衡时间与你的化学反应有关,若是需要的OH量少,反应快,缓冲溶液释放能力快,那么很快就平衡。
加油!
6楼2014-09-17 12:01:15
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qingyizeng

金虫 (正式写手)

博敬翟琦_云客

【答案】应助回帖


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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-17 18:22:52
可能是加入Na2CO3之后,溶液中二氧化碳浓度在不断变化导致的,你可以改一种pH调节剂试试!
7楼2014-09-17 17:42:18
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xue_zhihua

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以使用低浓度的碳酸钠溶液调节,或者使用饱和的碳酸氢钠调节至7.5以上,再用低浓度的碳酸钠溶液调节,应该很稳定的。
我都是使用10%的碳酸钠调节氯化钯的盐酸溶液,都很稳定的。不知道你怎么弄的。
8楼2014-09-18 15:36:58
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xuedingefc

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 一丝晨光 at 2014-09-18 16:35:00
很正常,我以前做也遇到过这种情况。就想你这样处理就可以,不过我用的是NaOH

我也遇到过这样的情况,后来我就选用PH试纸来测了。请问你具体是怎么解决的呢?
10楼2015-11-16 12:38:34
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