| 查看: 936 | 回复: 1 | ||
[求助]
10版药典有机氯类农药残留量测定 已有1人参与
|
|
最近在做有机氯类农药残留量测定，方法是用的10版药典附录的方法，对照品分离都还可以，就是在提取的过程中出现问题。 完全参照的药典的提取方法： 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。 提取出来的样品在GC-ECD上检测出来是下图：  对照品的图谱是：  应该不是气相的问题，可能是提取的过程中的细节没注意好，想请教请教大家帮忙分析分析 1 1 1 1 1 问题已经解决，确认不是仪器问题后，进行了如下实验 1，水（20ml）+丙酮（40ml）超声30min+氯化钠（6g）+二氯甲烷（30ml）+无水硫酸钠（2g）然后悬蒸，加石油醚溶解，加硫酸磺化，进样仍有上述很大的干扰，排除样品的问题。 2，丙酮（40ml）+二氯甲烷（30ml）然后悬蒸，加石油醚溶解，1份加硫酸磺化，1份加不加硫酸磺化，2份进样仍有上述很大的干扰，排除水和硫酸磺化以及氯化钠和无水硫酸钠的问题。 3，二氯甲烷（30ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样无干扰。 4，丙酮（40ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样仍有上述很大的干扰。应该是丙酮的问题，单独进丙酮虽有干扰，但是没有那么大，应该是由于丙酮悬蒸后干扰物质不易挥发，最终全部进入到样品溶液中。 5，换用其他公司丙酮（40ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样无干扰。 6，用药典方法对样品进行提取，无干扰（下图为样品提取后的图谱）  |
回复此楼» 猜你喜欢
求调剂
已经有3人回复
-
一志愿北京化工大学，初试成绩350求调剂
已经有14人回复
-
复试调剂
已经有4人回复
-
323分（计算机视觉和大模型项目）能直接上手
已经有3人回复
-
311分 22408 求调剂
已经有3人回复
-
320分人工智能调剂
已经有7人回复
-
一志愿郑大0705求调剂
已经有4人回复
-
0703化学
已经有10人回复
-
301求调剂
已经有10人回复
-
306分材料与化工求调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有机氯农药和多环芳烃测定
已经有11人回复
- 我用乙腈和甲醇提取和净化的农药残留样本可以用气相色谱仪检测吗？为什么？
已经有4人回复
- 有哪位知道从哪儿能买到大量的已被禁止的有机氯农药，如六六六，DDT 七氯等
已经有4人回复
- HPLC测定烟草中农药残留 前处理问题！！！！！！！！！！！！！！！！！
已经有6人回复
- 食品中有机磷和有机氯方面的农药残留检测
已经有4人回复
- 农药残留调查类的SCI论文好发吗？
已经有5人回复
- 植物的不同部位农药残留量不一致，甚至有的部位有，有的没有，原因有哪些呢？
已经有7人回复
- 药材的检定和药材的鉴别有何区别？
已经有5人回复
- 有关用HPLC-MS检测食物中农药残留可以投的英文杂志（影响因子低于1 一下）
已经有17人回复
- 海洋环境监测和水产品农药残留检测的杂志都有哪些呢？
已经有4人回复
2楼2015-09-19 10:16:37
