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zwmaxm

银虫 (小有名气)

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专业: 药物化学

[求助] 10版药典有机氯类农药残留量测定已有1人参与

最近在做有机氯类农药残留量测定，方法是用的10版药典附录的方法，对照品分离都还可以，就是在提取的过程中出现问题。
完全参照的药典的提取方法：
取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。
提取出来的样品在GC-ECD上检测出来是下图：

对照品的图谱是：

应该不是气相的问题，可能是提取的过程中的细节没注意好，想请教请教大家帮忙分析分析
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问题已经解决，确认不是仪器问题后，进行了如下实验
1，水（20ml）+丙酮（40ml）超声30min+氯化钠（6g）+二氯甲烷（30ml）+无水硫酸钠（2g）然后悬蒸，加石油醚溶解，加硫酸磺化，进样仍有上述很大的干扰，排除样品的问题。
2，丙酮（40ml）+二氯甲烷（30ml）然后悬蒸，加石油醚溶解，1份加硫酸磺化，1份加不加硫酸磺化，2份进样仍有上述很大的干扰，排除水和硫酸磺化以及氯化钠和无水硫酸钠的问题。
3，二氯甲烷（30ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样无干扰。
4，丙酮（40ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样仍有上述很大的干扰。应该是丙酮的问题，单独进丙酮虽有干扰，但是没有那么大，应该是由于丙酮悬蒸后干扰物质不易挥发，最终全部进入到样品溶液中。
5，换用其他公司丙酮（40ml）直接悬蒸干，加石油醚溶解，进样无干扰。
6，用药典方法对样品进行提取，无干扰（下图为样品提取后的图谱）