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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教!!!HPLC高手请指点下！
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wewew16180

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教!!!HPLC高手请指点下！

我所用的是岛津的HPLC，前几天用甲醇：水=35:65走样，出峰时间为20min，今天又走了同一个样品，按上次的方法，出峰时间居然成了6min，且峰分的也不好了。柱压柱温等，一切正常。同课题组其他人走样（用纯甲醇为流动相）都没问题，请教高手！有没有可能是我进水的泵堵住了？？？

[ Last edited by wewew16180 on 2008-4-21 at 12:24 ]
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1楼 2008-04-21 12:15:16
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^
建议楼主把检测条件再检查一下:检测波长等,流动相最好重新配,(如果是双泵,检查一下比例对不对,有没有放错泵),样品当然也最好重新配,这个流动相很简单的,应该不会出现这种情况!您说的进水的泵堵了,我认为这种可能性很小,因为你说柱压正常呀!所以按照我上面说的,再来一次!应该能找到问题所在!
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2楼2008-04-21 12:36:50
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wewew16180

铜虫 (初入文坛)
波长未变，比例未变，样品为-30度保存的，同课题组都是这样，曾经多次做过，从未出过差错，
实在头疼啊！
不知道问题究竟在什么地方，不过还是谢谢楼上的
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3楼2008-04-21 12:49:27
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢你的鼓励……^_^
引用回帖:
Originally posted by wewew16180 at 2008-4-21 12:49:
波长未变，比例未变，样品为-30度保存的，同课题组都是这样，曾经多次做过，从未出过差错，
实在头疼啊！
不知道问题究竟在什么地方，不过还是谢谢楼上的

楼主也没必要头疼,呵呵,试验总是这样半路杀出个程咬金!不过有问题,才能进步嘛,是不是?所以心态放正哦!如果之前做得都很好,又不是我上面说的问题,那就换一根同样的柱子试一下,换台仪器试一下,把可能出现问题的地方一一排除,我相信总能找到症结!加油......
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4楼2008-04-21 18:09:43
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zxarraxz

至尊木虫 (著名写手)
岛津的HPLC经常会出现泵比例不准的现象, 反正你是等度洗脱,可以试着先把流动相按比例预混在一个瓶里,然后在每个单泵或通道中试走一遍.
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探索未来
5楼2008-04-21 19:54:21
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xiaricha

银虫 (小有名气)
是不是样品降解了
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6楼2008-04-22 07:09:31
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xfd

金虫 (正式写手)
可能是你样品有问题.换一个样试试,最好是标样之类,如果标样峰位置没有问题,那就是样品本身的问题.
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7楼2008-04-22 08:57:10
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xfd

金虫 (正式写手)
可能是你样品有问题.换一个样试试,最好是标样之类,如果标样峰位置没有问题,那就是样品本身的问题.
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8楼2008-04-22 08:57:42
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kinghuatan

木虫 (著名写手)
我怀疑是原来样品在柱子里面的残留，多走几次看看！
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9楼2008-04-22 09:08:42
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wewew16180

铜虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):恭喜，奖励一个……^_^
谢谢大家的支持，问题解决了，直接把部件拆了几个，洗了下，就好了
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10楼2008-04-22 16:54:20
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