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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求教下stober法制备硅球为何会出现硅凝胶
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求教下stober法制备硅球为何会出现硅凝胶 已有3人参与

老板让做50nm的硅球，小弟于是想采用传统stober方法，用较少的氨水和水，大量的乙醇，向其中滴加TEOS，剧烈磁力搅拌。但是得到的白色溶液用10000r/min高速离心后出来的是凝胶状物质，烘干后是一个大块，弄碎后镜检也看不出有微球存在，就是一些碎块，不知是哪一步出问题了，求广大虫友指教。小弟金币数有限，实在出不起太高悬赏了，望体恤。
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1楼 2014-09-13 10:54:17
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winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by tianchungui at 2014-09-17 07:00:30
氨水本身浓度偏低 （放置时间太长了），导致体系中氨水浓度过低，不是碱性水解聚合了，容易生成凝胶。TEOS在偏低pH下是很容易交联聚合的。SiO2小球是白色粉末状的。

同意 生成凝胶应该是氨水的量用少量 一般做SiO2 pH值大约在10左右，建议楼主将详细的实验步骤写出，好方便大家分析。
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11楼2015-01-15 11:43:10
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冷月花魂0419

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。
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2楼2014-09-13 14:04:11
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冷月花魂0419 at 2014-09-13 14:04:11
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。

请问应该怎样啊，烘干温度就50多度吧，普通鼓风烘箱
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3楼2014-09-14 11:27:39
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heavycavalry

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冷月花魂0419 at 2014-09-13 14:04:11
你的烘干温度是多少，温度高的话会使凝胶固化，硅球团聚到一起了。另外，你的弄碎只是简单的弄碎吧，这样看不到微球是正常的。

怎样才能看到微球呢，要研磨么
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4楼2014-09-14 11:29:07
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