24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1766  |  回复: 10
当前主题已经存档。

陈晓翠

金虫 (小有名气)

[交流] 培养单晶遇到的问题:絮状沉淀

最近做了很多培养单晶的实验,最简单的加热搅拌法,还有溶剂热法都试过了,我用的是过渡金属离子和二元羧酸,一开始反应物能很好的溶解在溶剂里,可是加热到60度左右时就出现絮状沉淀了,反应后也不见晶体出现。
  请教高人,我下面的实验该怎么做才能长出单晶?
回复此楼
新手,请多指教!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

有可能二元羧酸浓度太大了
或溶剂选不太对。

淡泊名利,宁静致远。
2楼2008-04-22 20:36:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈晓翠

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的回答,我试试
新手,请多指教!
3楼2008-04-24 08:52:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

dmf,或dmso 加一点
4楼2008-04-24 14:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HAHA727

木虫 (小有名气)

受益匪浅
5楼2008-04-25 19:59:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linnxy

木虫 (正式写手)

dmf,或dmso  
不要 随便  乱加
虽然是万能溶剂  但是 不好 分离
Linn
6楼2008-04-29 00:34:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈晓翠

金虫 (小有名气)

同意楼上的,dmf很不好分离,我正在一步步的尝试
新手,请多指教!
7楼2008-04-29 09:34:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫

生成絮状沉淀,就是晶体啊,不过不是单晶。你可以过滤后得到固体,再进行重结晶,得到单晶。
或者再出现沉淀后,赞同楼上的加少量1-2mlDMF或DMSO。
或者用有机胺,如三乙胺、乙二胺;无机酸,高氯酸、硝酸来调节酸碱度。
最终调至澄清即可。
随遇而安!
8楼2008-04-29 13:07:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chendengtai

木虫 (正式写手)

这个问题是个问题!!!

出现沉淀不是晶体,你可以把沉淀过滤出来后加点其他的溶剂把它溶解然后扩散,试的次序是:甲醇乙醇,二氯甲烷氯仿,DMF、DMSO。溶了之后过滤作为下层扩散。

常用的扩散溶剂对是:甲醇--乙醚,丙酮--乙醚。dmf、dmso是最后万不得已用的,因为两个东西沸点很高,用它溶解出不来你就得重做了。


至于你的絮状沉淀产生的原因你可以查查文献,看看和你做的先关的体系是否出现过类似的情况。


再就是溶剂热水热培养晶体是比较低产的,但是得到的东西都是好结构好好做就是了
9楼2008-04-29 15:17:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈晓翠

金虫 (小有名气)

谢谢大家对我的帮助,我一定会努力做的
新手,请多指教!
10楼2008-05-02 11:07:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 陈晓翠 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +9 小聂爱学习 2026-04-16 11/550 2026-04-17 22:34 by chixmc
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 320求调剂 +4 深郊akm 2026-04-17 4/200 2026-04-17 17:32 by 一切OK
[考研] 0854求调剂 +21 门路摸摸 2026-04-15 25/1250 2026-04-17 15:45 by qzxyhcsy
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 335求调剂 +20 想上岸呀!! 2026-04-12 23/1150 2026-04-17 10:50 by cuisz
[考研] 271求调剂 +37 2261744733 2026-04-11 39/1950 2026-04-17 10:11 by 黑科技矿业
[考研] 294求调剂 +14 淡然654321 2026-04-15 14/700 2026-04-16 21:01 by lpl364211
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-16 15:18 by jiahl2024
[考研] 297,工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考研] 310求调剂 +16 666真好 2026-04-11 18/900 2026-04-15 13:28 by 黑科技矿业
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
信息提示
请填处理意见