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陈晓翠

金虫 (小有名气)

[交流] 培养单晶遇到的问题:絮状沉淀

最近做了很多培养单晶的实验,最简单的加热搅拌法,还有溶剂热法都试过了,我用的是过渡金属离子和二元羧酸,一开始反应物能很好的溶解在溶剂里,可是加热到60度左右时就出现絮状沉淀了,反应后也不见晶体出现。
  请教高人,我下面的实验该怎么做才能长出单晶?
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

有可能二元羧酸浓度太大了
或溶剂选不太对。

淡泊名利,宁静致远。
2楼2008-04-22 20:36:13
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陈晓翠

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的回答,我试试
新手,请多指教!
3楼2008-04-24 08:52:38
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

dmf,或dmso 加一点
4楼2008-04-24 14:22:41
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HAHA727

木虫 (小有名气)

受益匪浅
5楼2008-04-25 19:59:37
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linnxy

木虫 (正式写手)

dmf,或dmso  
不要 随便  乱加
虽然是万能溶剂  但是 不好 分离
Linn
6楼2008-04-29 00:34:22
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陈晓翠

金虫 (小有名气)

同意楼上的,dmf很不好分离,我正在一步步的尝试
新手,请多指教!
7楼2008-04-29 09:34:32
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫

生成絮状沉淀,就是晶体啊,不过不是单晶。你可以过滤后得到固体,再进行重结晶,得到单晶。
或者再出现沉淀后,赞同楼上的加少量1-2mlDMF或DMSO。
或者用有机胺,如三乙胺、乙二胺;无机酸,高氯酸、硝酸来调节酸碱度。
最终调至澄清即可。
随遇而安!
8楼2008-04-29 13:07:51
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chendengtai

木虫 (正式写手)

这个问题是个问题!!!

出现沉淀不是晶体,你可以把沉淀过滤出来后加点其他的溶剂把它溶解然后扩散,试的次序是:甲醇乙醇,二氯甲烷氯仿,DMF、DMSO。溶了之后过滤作为下层扩散。

常用的扩散溶剂对是:甲醇--乙醚,丙酮--乙醚。dmf、dmso是最后万不得已用的,因为两个东西沸点很高,用它溶解出不来你就得重做了。


至于你的絮状沉淀产生的原因你可以查查文献,看看和你做的先关的体系是否出现过类似的情况。


再就是溶剂热水热培养晶体是比较低产的,但是得到的东西都是好结构好好做就是了
9楼2008-04-29 15:17:19
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陈晓翠

金虫 (小有名气)

谢谢大家对我的帮助,我一定会努力做的
新手,请多指教!
10楼2008-05-02 11:07:49
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