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shygsio2

金虫 (小有名气)

[交流] 凹凸棒石粉负载镍的制备

达人们
请教下阿

我现在用凹凸棒石粉负载镍
用的是硝酸镍    应该算是共沉淀法
步骤:称取一定量凹凸棒石粉  加硝酸镍  搅拌  加氢氧化钠 调PH  到8--9
        陈化  洗涤  离心  干燥  煅烧
但是后来拿样品 做透射电镜
发现凹凸棒石上没有镍的颗粒

为什么阿
达人们
指点阿

我是不是要用 浸渍法和离子交换法阿
另外是不是还有别的需要注意的方面阿
浸渍法的话需要洗涤吗
直接浸渍好就陈化和干燥吗
离子交换法呢


谢谢达人们啊
救救我把

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-4-20 at 16:34 ]
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mahw

铁杆木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):xiexie!
我曾经用醋酸镍试过离子交换法,负载量不是很大,
如果你不追求高负载量的话,可以试试
4楼2008-04-20 15:03:13
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btqiao

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q !
你用的不是共沉淀法,而是沉积-沉淀法(DP)。共沉淀法是指载体盐溶液和被负载金属盐溶液同时沉淀。
      至于透镜上看不到,有几种情况。一是没有负载上去;二是负载量太低,你没有找到合适的地方;三是衬度太低,不能分辨;四是镍颗粒太小看不见(不知道你是不是做得高分辨)。
      你可以做些别的表征看一下,比如ICP测下含量,因为DP法和共沉淀法都有个缺点就是被负载的金属负载量往往低于理论量,这点等体积浸渍法比较好, 但是浸渍的缺点是颗粒往往较大。
2楼2008-04-20 10:05:53
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clong2000

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
浸渍法就不需要洗涤了吧,尤其是等体积浸渍,二楼的说的很对,等体积浸渍的优点是理论负载量和实际负载量比较接近,缺点是活性组分分布的不均匀
3楼2008-04-20 13:16:47
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shygsio2

金虫 (小有名气)

谢谢大家阿
我的负载量是 3%  6%  10%
应该不低啊
干燥后颜色是 绿色
煅烧后是 红褐色
达人们
给点指点把
5楼2008-04-20 18:11:21
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