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shygsio2

金虫 (小有名气)

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[交流] 凹凸棒石粉负载镍的制备

达人们
请教下阿

我现在用凹凸棒石粉负载镍
用的是硝酸镍应该算是共沉淀法
步骤：称取一定量凹凸棒石粉加硝酸镍搅拌加氢氧化钠调PH 到8--9
陈化洗涤离心干燥煅烧
但是后来拿样品做透射电镜
发现凹凸棒石上没有镍的颗粒

为什么阿
达人们
指点阿

我是不是要用浸渍法和离子交换法阿
另外是不是还有别的需要注意的方面阿
浸渍法的话需要洗涤吗
直接浸渍好就陈化和干燥吗
离子交换法呢

谢谢达人们啊
救救我把

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-4-20 at 16:34 ]

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1楼 2008-04-19 21:50:48

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btqiao

木虫 (正式写手)

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专业: 催化化学

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q ！

你用的不是共沉淀法，而是沉积－沉淀法（DP）。共沉淀法是指载体盐溶液和被负载金属盐溶液同时沉淀。
至于透镜上看不到，有几种情况。一是没有负载上去；二是负载量太低，你没有找到合适的地方；三是衬度太低，不能分辨；四是镍颗粒太小看不见（不知道你是不是做得高分辨）。
你可以做些别的表征看一下，比如ICP测下含量，因为DP法和共沉淀法都有个缺点就是被负载的金属负载量往往低于理论量，这点等体积浸渍法比较好，但是浸渍的缺点是颗粒往往较大。