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PM2.5中多环芳烃的检测 测不出来要测的东西 已有4人参与
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本人在做空气中PM2.5中多环芳烃的检测。 首先是做预实验，没有购买标准物质等东西，只是采样后，经索氏萃取，浓缩，净化，浓缩，最后GCMS定性分析结果。 很奇怪的是，我根本测不出来要测的东西，具体是，只测出来了萘，其他15中没有出现。 这很奇怪，因为萘其实是最不应该测出来的，因为夏天低环数的萘应该多分布在气相中，而不是颗粒物中。 这个实验我做过10次了，还是这个结果。 然后我又对比了索氏萃取和超声波清洗萃取，经硅胶柱净化和无净化的因素，也就是进行了索氏+硅胶净化，索氏无硅胶净化，超声+硅胶净化，超声无硅胶净化这4组实验，结果还是和之前的一样，只能测出来萘。 我又看了一下我这么多次的数据，我发现检测出来很多的物质的都是饱和烃类的物质，于是我对这些饱和烃进行了统计，发现C20左右的饱和烃比较多，但是这个结果和其他文献中夏季饱和烃应该是以C29的比较多。 所以现在感觉，我的结果，不管是从多环芳烃的角度还是饱和烃的角度，都是不成功的，一点都不符合夏季这些物质的规律。 但是我的实验步骤基本都是正常的，是按照文献还有自己师姐做过的实验步骤来的，理论上是没有问题的。而且这些实验我加起来做了有20次了，结果还是不理想。 我把我的实验步骤贴在下面： 1. 索氏提取：(每小时回流不少于4次的速度提取10h，保证总共提取40个循环) 用剪刀将样品滤膜剪碎，置于提取管中（每剪一个样品后，用二氯甲烷淋洗剪刀，并用脱脂棉蘸取二氯甲烷将剪刀和镊子擦干）； 向250ml提取瓶中注入提取150ml二氯甲烷。先将提取管套住上方冷凝管，然后将提取瓶套住提取瓶，并移至水浴锅(43oC)上，调整位置使抽提瓶保持良好接触。 加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复进行10小时，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在提取瓶中。 每天提取完后，冷却30min，收集萃取液后冷冻保存。（转移过程中注意用少量二氯甲烷冲洗平底烧瓶3次，冲洗液一并转移至收集瓶中。） 回收完溶剂后，上提冷凝管，将抽提瓶从水浴锅中取出，洗净待用。 关闭水源，关闭电源。 加热过程中，注意水浴锅中的水位，低水位及时补充蒸馏水。 2. 旋转蒸发 设定旋转蒸发器水浴锅温度为40℃，待温度稳定后，先用正己烷将系统清洗一遍，再将装有样品提取液的茄形瓶安装好，开启冷凝水和真空泵。提取液转移入浓缩瓶下，温度控制在45oC以下浓缩在5.0ml以下，加入5ml正己烷，继续浓缩，将溶剂完全置换为正己烷，重复置换3次，浓缩在1.0ml以下。 3. 硅胶层析柱净化 取一只洁净干燥的层析柱，在活塞处涂上一层薄薄的凡士林，向一个方向旋转至透明，竖直安装在铁架台上。关闭活塞。 玻璃层析柱依次填入玻璃棉，以二氯甲烷为溶剂湿法填充10g活性硅胶。（湿法填充：将活化的硅胶用二氯甲烷制成浆状，打开旋塞让二氯甲烷缓缓地地下同时将二氯甲烷倒入，并轻轻的敲打柱子使其紧密。） 最后在其顶端加入1cm高的无水硫酸钠。将二氯甲烷放出至与其液面和无水硫酸钠的表面齐平，在此过程中一直保持硅胶上方有一小段的二氯甲烷。再注入10ml二氯甲烷冲洗，原则一样 。 再用40ml正己烷冲洗层析柱，弃去这部分析出物，使液面和硫酸钠相平。关闭活塞。 用移液管把样品提取液转移入柱内，用少量正己烷清洗提取液瓶并转移到层析柱内，将液面放至于硫酸钠层相平，关闭活塞。 然后用干净的滴管吸取1ml沿加样处冲洗柱内壁，再打开旋塞将液面降至无水硫酸钠层出，按上法重复操作直至柱壁和正己烷的顶部均无颜色，流出液弃去。 用15ml正己烷洗脱层析柱，使层析柱的流出速率控制在2ml/min左右，所得的组分中主要包括饱和烃化合物，所以弃去流出液。 用40ml二氯甲烷/正己烷（体积比：3:7）淋洗液洗脱层析柱，以2-5ml/min流速接收流出液于浓缩瓶中（这一部分的主要成分为PAHs）。 4. 样品再经旋转蒸发浓缩至1ml，转移到样品瓶中待分析。 5. GCMS程序 起始温度为50oC, 保持2min, 以18oC/min升至200oC, 保持2min, 以4.5oC/min升至240oC,保持2min,以2.5oC/min升至290oC保持2min. 大家能不能帮我看看我的实验出了什么问题吗？谢谢？ |
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