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dourui1989

金虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯修饰多壁碳纳米管,为什么接枝不上苯乙烯分子链? 已有5人参与

各位大侠救命啊,小弟最近在用苯乙烯修饰碳管,希望在碳管表面接枝上苯乙烯的分子链,采用的方法是"Graft from"自由基聚合.但是一直接枝不上苯乙烯分子链,操作过程如下,请大家帮我看看哪里出了问题:
原料-苯乙烯:减压蒸馏后直接使用,75ml;溶剂:甲苯,75ml;羧基化多壁碳管:1g;引发剂:AIBN,1%(按照苯乙烯单体用量计算)。
反应条件-95℃油浴,22小时,搅拌回流。
操作过程:先把苯乙烯和碳管加入甲苯溶液中,常温超声分散30min,移液置250ml三颈瓶,95℃油浴搅拌30min, 然后把溶有AIBN的20ml甲苯溶液加入,搅拌回流21小时,最后制得的样品用乙醇沉淀,过滤,甲苯洗涤,抽滤真空干燥。得到的黑色粉末用红外扫描看不到任何聚苯乙烯的特征集团峰,郁闷了。

其中有几个现象,我先说下,用乙醇沉淀的时候,加入反应溶液出现乳白色沉淀,根据了解这是因为发生了聚合的苯乙烯沉淀析出,同时也可以观察到碳管被类似胶水的物质粘成块状,后来也证实这些胶体是聚合的苯乙烯,但是在甲苯溶液洗涤过滤之后,碳管表面的胶体就被完全洗掉了,我认为这是苯乙烯没有接枝到碳管表面,而是发生了自聚,所以被轻松洗掉了。

为什么没有聚合上?我重复几次都是一样的结果,郁闷惨了,请大神们集思广益,帮小弟解决下不甚感激
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by gaofenzi2010 at 2014-09-10 09:39:13
看了楼上的回复不知说啥好了,碳管表面引发聚合苯乙烯很早就做过了,用ATRP很容易实现的,给你一篇文献你看看Chem. Soc. Rev., 2013, 42, 677--704

看了你的回复,我也不知道说什么好了。
不是说不能接枝苯乙烯。
你按照楼主的做法成功一次看看。
东东西西
9楼2014-09-10 10:41:21
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daniel0818

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dourui1989: 金币+2, 有帮助 2014-09-10 18:28:45
化学接枝太麻烦了,为何不尝试辐射接枝……
古今多少事,都付笑谈中!
2楼2014-09-09 10:05:07
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xlned1206

木虫 (正式写手)

蓝の线条

引用回帖:
2楼: Originally posted by daniel0818 at 2014-09-09 10:05:07
化学接枝太麻烦了,为何不尝试辐射接枝……

辐射接枝如何操作,化学接枝还是主流吧
人生的最大遗憾莫过于错误地坚持了不该坚持的,轻易地放弃了不该放弃的……
3楼2014-09-09 11:11:01
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dourui1989: 金币+5 2014-09-10 18:29:08
你确定你这个方法可行吗?
我感觉方法本身就有问题吧。
"Graft from",一般是夺氢,你这里没有东西可以夺氢,主链怎么产生自由基?
自由基在AIBN片段上,直接就引发了,怎么会有接枝?
东东西西
4楼2014-09-09 17:38:46
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