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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 苯乙烯修饰多壁碳纳米管，为什么接枝不上苯乙烯分子链？
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dourui1989

金虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯修饰多壁碳纳米管，为什么接枝不上苯乙烯分子链？ 已有5人参与

各位大侠救命啊，小弟最近在用苯乙烯修饰碳管，希望在碳管表面接枝上苯乙烯的分子链，采用的方法是"Graft from"自由基聚合.但是一直接枝不上苯乙烯分子链，操作过程如下，请大家帮我看看哪里出了问题：
原料-苯乙烯：减压蒸馏后直接使用，75ml；溶剂：甲苯，75ml；羧基化多壁碳管：1g；引发剂：AIBN，1%（按照苯乙烯单体用量计算）。
反应条件-95℃油浴，22小时，搅拌回流。
操作过程：先把苯乙烯和碳管加入甲苯溶液中，常温超声分散30min，移液置250ml三颈瓶，95℃油浴搅拌30min， 然后把溶有AIBN的20ml甲苯溶液加入，搅拌回流21小时，最后制得的样品用乙醇沉淀，过滤，甲苯洗涤，抽滤真空干燥。得到的黑色粉末用红外扫描看不到任何聚苯乙烯的特征集团峰，郁闷了。

其中有几个现象，我先说下，用乙醇沉淀的时候，加入反应溶液出现乳白色沉淀，根据了解这是因为发生了聚合的苯乙烯沉淀析出，同时也可以观察到碳管被类似胶水的物质粘成块状，后来也证实这些胶体是聚合的苯乙烯，但是在甲苯溶液洗涤过滤之后，碳管表面的胶体就被完全洗掉了，我认为这是苯乙烯没有接枝到碳管表面，而是发生了自聚，所以被轻松洗掉了。

为什么没有聚合上？我重复几次都是一样的结果，郁闷惨了，请大神们集思广益，帮小弟解决下不甚感激
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1楼 2014-09-08 19:20:04
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gaofenzi2010

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dourui1989: 金币+2 2014-09-10 18:31:15
楼主这个苯乙烯在碳管的表面引发聚合已经有人做过了啊，不知到楼主的创新在哪里

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-09-10 09:32:21
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daniel0818

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dourui1989: 金币+2, ★有帮助 2014-09-10 18:28:45
化学接枝太麻烦了，为何不尝试辐射接枝……
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古今多少事，都付笑谈中！
2楼2014-09-09 10:05:07
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xlned1206

木虫 (正式写手)

蓝の线条
引用回帖:
2楼: Originally posted by daniel0818 at 2014-09-09 10:05:07
化学接枝太麻烦了，为何不尝试辐射接枝……

辐射接枝如何操作，化学接枝还是主流吧
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人生的最大遗憾莫过于错误地坚持了不该坚持的，轻易地放弃了不该放弃的……
3楼2014-09-09 11:11:01
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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dourui1989: 金币+5 2014-09-10 18:29:08
你确定你这个方法可行吗？
我感觉方法本身就有问题吧。
"Graft from"，一般是夺氢，你这里没有东西可以夺氢，主链怎么产生自由基？
自由基在AIBN片段上，直接就引发了，怎么会有接枝？
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东东西西
4楼2014-09-09 17:38:46
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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dourui1989: 金币+5 2014-09-10 18:29:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by killxmanx at 2014-09-09 17:38:46
你确定你这个方法可行吗？
我感觉方法本身就有问题吧。
"Graft from"，一般是夺氢，你这里没有东西可以夺氢，主链怎么产生自由基？
自由基在AIBN片段上，直接就引发了，怎么会有接枝？

同意楼上，一般都是先对碳纳米管修饰，再引发聚合物接枝的，你这个有文献支撑？
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5楼2014-09-10 08:01:45
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yalingwu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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dourui1989: 金币+3 2014-09-10 18:30:48
表示很不理解羧基怎么与乙烯基反应，你是想包覆在表面吗？可以试试用表满活性剂修饰一下或者带乙烯基的硅烷偶联剂修饰碳管，然后再聚合。
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6楼2014-09-10 08:58:09
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gaofenzi2010

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dourui1989: 金币+2 2014-09-10 18:32:49
看了楼上的回复不知说啥好了，碳管表面引发聚合苯乙烯很早就做过了，用ATRP很容易实现的，给你一篇文献你看看Chem. Soc. Rev., 2013, 42, 677--704
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8楼2014-09-10 09:39:13
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by gaofenzi2010 at 2014-09-10 09:39:13
看了楼上的回复不知说啥好了，碳管表面引发聚合苯乙烯很早就做过了，用ATRP很容易实现的，给你一篇文献你看看Chem. Soc. Rev., 2013, 42, 677--704

看了你的回复，我也不知道说什么好了。
不是说不能接枝苯乙烯。
你按照楼主的做法成功一次看看。
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东东西西
9楼2014-09-10 10:41:21
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gaofenzi2010

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by killxmanx at 2014-09-10 10:41:21
看了你的回复，我也不知道说什么好了。
不是说不能接枝苯乙烯。
你按照楼主的做法成功一次看看。...

楼主是意思就是想把苯乙烯接上去而已，本来就是看看方法对不对，方法不对，当然接不上去了
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10楼2014-09-10 10:57:38
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