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lzlw818

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 大环多胺羧酸衍生物配体与稀土晶体培养 已有2人参与

大环多胺的羧酸衍生物配体(有亚胺、有羧酸),与稀土培养单晶,就是不出东西。。。。。。
配体+稀土+溶剂 敏化效果很好,在紫外灯下可以看到很亮的稀土离子发光
(水、甲醇、DMF中溶解性很好) 甲醇+水挥发得到了配体的晶体(加碱也是),dmf水热溶液始终清澈没有晶体
配体氮上有个溴阴离子,这个是不是会影响出单晶?还有其他有用的培养单晶的方法吗?求助高手
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzlw818: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-09-10 15:35:01
你用dmf溶剂的时候,入釜前溶液时什么状态,按你所说,出釜后溶液澄清,说明对你的产品来说,dmf是个良溶剂,要么减小dmf的用量,要么用混合溶剂的方法试试。
2楼2014-09-09 08:29:06
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzlw818: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-09-10 15:35:12
建议水、甲醇、DMF每个溶剂以及混合溶剂都试一试。
建议使用最少的溶剂量,即在装斧时候最好有点浑浊或者固体。
建议再改变反应温度,寻找最佳的反应条件。
老歪博
3楼2014-09-09 08:51:32
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lzlw818

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2014-09-09 08:29:06
你用dmf溶剂的时候,入釜前溶液时什么状态,按你所说,出釜后溶液澄清,说明对你的产品来说,dmf是个良溶剂,要么减小dmf的用量,要么用混合溶剂的方法试试。

配体+稀土,清澈,溶解性很好
4楼2014-09-10 15:34:41
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lzlw818 at 2014-09-10 15:34:41
配体+稀土,清澈,溶解性很好...

那就需要加入不良溶剂做混合溶液体系了,不然的话很难析出晶体了。
5楼2014-09-11 08:25:45
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