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zpf2005

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于实现设备绝对无水的问题 已有10人参与

各位虫友好,在这里想跟大家交流一下关于实现设备绝对无水的问题。
   我做到这样一个工艺,需要用到金属锂试剂,这家伙对水非常敏感,溶剂和设备均需要实现绝对无水,反应釜用的是20L的玻璃反应釜,那我的做法是用真空泵长时间抽真空,大约1天可以达到反应要求,但是耗时耗人,那大家想可能对设备夹套通热水加热可以加快除水速度,但是有个小问题,我的反应要在零下20度反应,需要用无水乙醇做介质进行冷却设备,对设备的一冷一热的要求就需要转换接管等操作,且每次都要对夹套中的水分除去换成无水乙醇冷却,较为麻烦。
   我是一个初入化工行业小徒弟,对工艺不太懂,不知道虫友们有没有什么好的方法?望指教。谢谢了。
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-05 22:52:37
能不能先用酒精洗釜,再抽干;或者用丙酮洗釜,再抽干。
不坠青云之志
2楼2014-09-05 19:05:41
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普通回帖

曲阜瑞祥生物

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-06 21:00:51
按楼上说的那样做,用丙酮泼一泼就行
3楼2014-09-06 08:50:32
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jeff12345678

木虫 (正式写手)

功名利禄

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-06 21:00:55
看来没搞过大生产,大生产上可以实现绝对无水,一般指水分在0.01%以下,系统要做好隔离,不是一句话可以说的清的,凡是生产过格式试剂的厂家都可以做到,可以去偷点资料
升官发财,天天向上
4楼2014-09-06 09:18:42
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wanggaichao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-06 21:01:00
酒精泡,吹干。丁基锂还好,装置密闭好,一般不会产生很多冷凝水。

[ 发自小木虫客户端 ]
离婚单身大龄男,别人是BUFF叠满,我是bug堆满
5楼2014-09-06 10:06:10
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zpf2005

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wanggaichao at 2014-09-06 10:06:10
酒精泡,吹干。丁基锂还好,装置密闭好,一般不会产生很多冷凝水。

一般反应完以后会有无机物生成,需要加水洗釜,洗完之后加无水乙醇冲洗一下,把反应釜都润一遍,然后再用真空抽,但是也得抽很长时间才能满足要求,真空度也是足够的。
6楼2014-09-06 10:13:26
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wanggaichao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-06 21:01:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by zpf2005 at 2014-09-06 10:13:26
一般反应完以后会有无机物生成,需要加水洗釜,洗完之后加无水乙醇冲洗一下,把反应釜都润一遍,然后再用真空抽,但是也得抽很长时间才能满足要求,真空度也是足够的。...

可以试下用电吹风给容器加加热,在抽的时候

[ 发自小木虫客户端 ]
离婚单身大龄男,别人是BUFF叠满,我是bug堆满
7楼2014-09-06 10:33:03
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1020716068

铜虫 (小有名气)


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-09 07:08:45
能不能先用酒精洗釜,再抽干。
8楼2014-09-08 11:28:34
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wrgeng

专家顾问 (职业作家)

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容

scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版] 2014-09-10 22:50:28
是否可以考虑在反应体系内加一点惰性的吸收水分的物质,
9楼2014-09-09 08:31:02
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Friend007

银虫 (知名作家)


【答案】应助回帖


tyhjqxbz: 金币+1, 鼓励发帖交流求助,常来工艺技术版 2014-09-09 21:23:08
在真空室内放置一个加热装置(加热管之类的),边抽边加热,应该很快就可以达到要求了
10楼2014-09-09 17:36:41
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