24小时热门版块排行榜    

查看: 1720  |  回复: 19

tyhjqxbz

主管区长 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-10 22:50:38
可以尝试用低沸点的(比如酒精和丙酮)洗涤后,用吹风机吹干即可
只为成功找方法,不为失败找借口——欢迎常到注册执考区
11楼2014-09-09 21:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wz2403

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-10 22:50:46
小试上一般用酒精洗一下然后加热烘干、抽干是可以的。
如果有氮气,可以用氮气吹扫,生产上一般都是用氮气吹扫保证含水量的。
try your best
12楼2014-09-10 15:10:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nk.alex

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
zpf2005(scu2020代发): 金币+5, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-10 22:51:13
看到回复不知所云,夹套釜怎么用电吹风去吹,吹完空气中的水分又怎么搞?20L的小釜用THF洗釜吧,注意氮气保护吹,估计是丁基锂的反应。
新开的大桶THF水分大概100-200ppm,一般生产足够了。另外可以按照水分计算略微多加一点锂试剂。
值得注意的是体系内温跟夹套温差,还有滴加速度问题。新手没人盯着最好不要独立做这类反应,很容易出问题。
多啦A梦全集中大雄一共被胖虎揍137次,被妈妈骂327次,被狗咬23次,掉进水沟14次,but:大雄还是乐观的活着,我们前面的委屈又算什么?
13楼2014-09-10 15:53:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpf2005

铁虫 (小有名气)

有没有做过放大生产金属锂试剂或者格式试剂的虫友?可以交流一下你们的经验吗
14楼2014-09-14 18:36:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpf2005

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by nk.alex at 2014-09-10 15:53:52
看到回复不知所云,夹套釜怎么用电吹风去吹,吹完空气中的水分又怎么搞?20L的小釜用THF洗釜吧,注意氮气保护吹,估计是丁基锂的反应。
新开的大桶THF水分大概100-200ppm,一般生产足够了。另外可以按照水分计算略 ...

谢谢您的建议,我们购买的THF是用金属钠回流后蒸馏出来的,主要是反应釜中的水分,除起来比较麻烦。以后要是长期生产的话太耗费时间和人力。
15楼2014-09-14 19:30:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nk.alex

木虫 (著名写手)


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-15 23:02:05
引用回帖:
15楼: Originally posted by zpf2005 at 2014-09-14 19:30:15
谢谢您的建议,我们购买的THF是用金属钠回流后蒸馏出来的,主要是反应釜中的水分,除起来比较麻烦。以后要是长期生产的话太耗费时间和人力。...

大桶的THF含水量很低的,如果需要加金属钠回流处理之后才能用,工艺本身前景就堪忧,金属钠处理THF实验室取用都麻烦,只适合用用个几十毫升,一般无水的工艺,如果4,500ppm都无法耐受,就得很小心了。
反应釜一般是THF稍微加下热回流,用蒸汽除釜上方不易洗到的地方,一桶THF洗个几千升的釜,代价比较高,不过应该是够的。大量做,总不至于几十公斤的金属钠来处理THF吧?
多啦A梦全集中大雄一共被胖虎揍137次,被妈妈骂327次,被狗咬23次,掉进水沟14次,but:大雄还是乐观的活着,我们前面的委屈又算什么?
16楼2014-09-15 17:24:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygxpzyb

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-18 22:47:25
乙醇洗完,丙酮洗!吹风机吹干后,用真空抽!氮气多置换几次!
17楼2014-09-17 17:24:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huanglao1984

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zpf2005(scu2020代发): 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-18 22:47:30
水分控制在300PPm以下就可以了,哪有绝对无水的环境,用前用乙醇或丙酮淋洗一下,然后抽干即可投料
高端大气上档次
18楼2014-09-18 17:55:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuchengce

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-24 23:11:08
反应釜先用乙醇清洗,排出,再用无水乙醇淋洗。真空抽干,通干燥过的氮气,体系密封
19楼2014-09-22 16:25:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpf2005

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by nk.alex at 2014-09-15 17:24:37
大桶的THF含水量很低的,如果需要加金属钠回流处理之后才能用,工艺本身前景就堪忧,金属钠处理THF实验室取用都麻烦,只适合用用个几十毫升,一般无水的工艺,如果4,500ppm都无法耐受,就得很小心了。
反应釜一般 ...

我们购买的THF是从生产丁基锂的厂家订购的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
20楼2014-09-24 09:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zpf2005 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +4 大口吃饭 身体健 2026-03-13 4/200 2026-03-17 17:20 by 呦呦忧郁
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 材料工程专硕调剂 +4 204818@lcx 2026-03-17 4/200 2026-03-17 16:58 by ruiyingmiao
[考研] 26考研求调剂 +6 丶宏Sir 2026-03-13 6/300 2026-03-17 16:13 by 醉在风里
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +4 梨花珞晚风 2026-03-17 4/200 2026-03-17 13:38 by houyaoxu
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 271求调剂 +12 生如夏花… 2026-03-11 14/700 2026-03-17 10:56 by lovewei0727
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
[考研] 279求调剂 +3 莫xiao 2026-03-10 4/200 2026-03-11 08:06 by 斩魂滴兔子!
信息提示
请填处理意见