【答案】应助回帖

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11楼2014-09-09 21:23:45

wz2403

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-10 22:50:46

小试上一般用酒精洗一下然后加热烘干、抽干是可以的。
如果有氮气，可以用氮气吹扫，生产上一般都是用氮气吹扫保证含水量的。

try your best

12楼2014-09-10 15:10:15

nk.alex

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zpf2005(scu2020代发): 金币+5, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-10 22:51:13

看到回复不知所云，夹套釜怎么用电吹风去吹，吹完空气中的水分又怎么搞？20L的小釜用THF洗釜吧，注意氮气保护吹，估计是丁基锂的反应。
新开的大桶THF水分大概100-200ppm，一般生产足够了。另外可以按照水分计算略微多加一点锂试剂。
值得注意的是体系内温跟夹套温差，还有滴加速度问题。新手没人盯着最好不要独立做这类反应，很容易出问题。

多啦A梦全集中大雄一共被胖虎揍137次，被妈妈骂327次，被狗咬23次，掉进水沟14次，but:大雄还是乐观的活着，我们前面的委屈又算什么？

13楼2014-09-10 15:53:52

zpf2005

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有没有做过放大生产金属锂试剂或者格式试剂的虫友？可以交流一下你们的经验吗

14楼2014-09-14 18:36:16

zpf2005

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引用回帖:

13楼: Originally posted by nk.alex at 2014-09-10 15:53:52
看到回复不知所云，夹套釜怎么用电吹风去吹，吹完空气中的水分又怎么搞？20L的小釜用THF洗釜吧，注意氮气保护吹，估计是丁基锂的反应。
新开的大桶THF水分大概100-200ppm，一般生产足够了。另外可以按照水分计算略 ...

谢谢您的建议，我们购买的THF是用金属钠回流后蒸馏出来的，主要是反应釜中的水分，除起来比较麻烦。以后要是长期生产的话太耗费时间和人力。

15楼2014-09-14 19:30:15

nk.alex

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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-15 23:02:05

引用回帖:

15楼: Originally posted by zpf2005 at 2014-09-14 19:30:15
谢谢您的建议，我们购买的THF是用金属钠回流后蒸馏出来的，主要是反应釜中的水分，除起来比较麻烦。以后要是长期生产的话太耗费时间和人力。...

大桶的THF含水量很低的，如果需要加金属钠回流处理之后才能用，工艺本身前景就堪忧，金属钠处理THF实验室取用都麻烦，只适合用用个几十毫升，一般无水的工艺，如果4,500ppm都无法耐受，就得很小心了。
反应釜一般是THF稍微加下热回流，用蒸汽除釜上方不易洗到的地方，一桶THF洗个几千升的釜，代价比较高，不过应该是够的。大量做，总不至于几十公斤的金属钠来处理THF吧？

多啦A梦全集中大雄一共被胖虎揍137次，被妈妈骂327次，被狗咬23次，掉进水沟14次，but:大雄还是乐观的活着，我们前面的委屈又算什么？

16楼2014-09-15 17:24:37

lygxpzyb

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【答案】应助回帖

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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-18 22:47:25

乙醇洗完，丙酮洗！吹风机吹干后，用真空抽！氮气多置换几次！

17楼2014-09-17 17:24:00

huanglao1984

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zpf2005(scu2020代发): 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-18 22:47:30

水分控制在300PPm以下就可以了，哪有绝对无水的环境，用前用乙醇或丙酮淋洗一下，然后抽干即可投料

高端大气上档次

18楼2014-09-18 17:55:00

xuchengce

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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-24 23:11:08

反应釜先用乙醇清洗，排出，再用无水乙醇淋洗。真空抽干，通干燥过的氮气，体系密封

19楼2014-09-22 16:25:38

zpf2005

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引用回帖:

16楼: Originally posted by nk.alex at 2014-09-15 17:24:37
大桶的THF含水量很低的，如果需要加金属钠回流处理之后才能用，工艺本身前景就堪忧，金属钠处理THF实验室取用都麻烦，只适合用用个几十毫升，一般无水的工艺，如果4,500ppm都无法耐受，就得很小心了。
反应釜一般 ...

我们购买的THF是从生产丁基锂的厂家订购的。

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20楼2014-09-24 09:59:17