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wangwei51669新虫 (著名写手)
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N-(4-{[(2-Amino-5-formyl-5,6,7,8-tetrahydro-4-hydroxy- 6-pteridyl)methyl]amino}benzoyl]-~-glutaminsaure (2f, 3f): In kleinen Portionen werden 1.75 g (3.55 mmol) 2e bzw. 3e langsam in 40 ml heil3em Phosphat-Neutralpuffer unter Zugabe weniger Tropfen 2 N NaOH gelost, so daD ein pH von 7 nieht iiberschritten wird. Die klare gelbe Losung wird nun 5 h unter LuftausschluIj unter RiickfluIj erhitzt. Nach Abkuhlen auf Raumtemp. wird mit 2 N NaOH auf pH 8 eingestellt. Jetzt ruhrt man 2.2 ml (8.8 mmol) 4 M Calciumchlorid-Losung zu und fallt dann das Salz der Folinsaure mit 30 ml Ethanol aus. Das cremefarbene Produkt kann nun abzentrifugiert werden. Der Ruckstand wird zweimal mit waIjrigem Ethanol (1 : 1) aufgeschlammt, zentrifugiert und dann in trockenem Ethanol zur Wasserverdrangung gewaschen. Nach Abfritten uber eine GIII-Filterfritte trocknet man das Pulver, das noch anorganische Salze enthalt, im olpumpenvak. uber PzOj. Cremebeiges Pulver, Umkristallisation aus Ethanol/Wasser, Ausb. 45 -49% (ohne Berucksichtigung des Wassergehaltes). |
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