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那一片土木虫 (小有名气)
益虫
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邻氨基苯甲酸甲酯的合成已有7人参与
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由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。 具体操作如下: 投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。 在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。 请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！ |
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汐蓝溪谷
木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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txh3144522: 金币+1, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:57
那一片土: 金币+3 2014-11-17 13:38:28
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| 你看看邻氨基苯甲酸的制法，就会发现邻氨基苯甲酸钠在碱性条件下下不会和甲醇酯化。。除非是在酸性条件下才可能。个人建议是把邻氨基苯甲酸钠调控PH至形成邻氨基苯甲酸，最后再加甲醇 |
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15楼2014-09-06 21:10:45