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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 邻氨基苯甲酸甲酯的合成
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。


请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！
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探讨、互助、学习、进步。
1楼 2014-09-05 10:17:42
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:57
那一片土: 金币+3 2014-11-17 13:38:28
你看看邻氨基苯甲酸的制法，就会发现邻氨基苯甲酸钠在碱性条件下下不会和甲醇酯化。。除非是在酸性条件下才可能。个人建议是把邻氨基苯甲酸钠调控PH至形成邻氨基苯甲酸，最后再加甲醇
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    • 2014-09-06 21:07:29, 9.58 K
君子不器
15楼2014-09-06 21:10:45
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫
★
txh3144522: 金币+1, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:32
还有霍夫曼降解反应，添加次氯酸钠溶液是一次性加入，还是滴加？温度多少为宜？
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探讨、互助、学习、进步。
3楼2014-09-05 10:39:06
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:12
不知道怎么合成，你查文献啊 ，这些文献上肯定有的
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5楼2014-09-05 10:50:09
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:20
食用香料_邻氨基苯甲酸甲酯的合成
http://www.docin.com/p-318132924.html
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7楼2014-09-05 11:05:16
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查看全部 42 个回答
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