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农药残留分析 已有2人参与
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各位大侠，我想提取大豆体内的阿特拉津来做残留量分析，我看了一些文献，提取和纯化的方法都不一样，不知道该挺谁的了，请高手指点一下 样品分析：称取2. 0 g 粉碎匀浆的大豆样品，置于40 mL 具塞离心管中，分次加15、10 和10mL 丙酮－水( 体积比3 ∶1) 振荡提取3 次，时间分别为30、20 和20 min; 5 000 g 离心4 min，合并上清液，并过滤至分液漏斗中，用45 mL 石油醚分3 次萃取，每次15 mL，充分振荡，静置分层，弃水层。有机相在40 ℃下真空旋转浓缩尽干，待LC-18 固相萃取小柱净化。用0． 5 mL 甲醇溶解浓缩后的样品，再加20mL 水溶解，依次用5 mL 甲醇和5 mL 水预饱和LC-18 固相萃取小柱，抽干，上样，弃流出液。用4 mL 甲醇洗脱，抽干，收集洗脱液待HPLC 检测。 不知道这个方法合适吗，石油醚的极性很弱，为什么选择它来萃取呢，还有固相萃取小柱应该怎么选择，我看还有用弗洛里硅土柱的，不知道该用哪个了 |
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