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ll1047836296

铜虫 (正式写手)

[求助] 铜(I)配合物的稳定性 已有2人参与

最近在做卡宾-铜(I)配合物。配体[1-(2‘-吡啶)-3-乙基-咪唑盐)](如图所示)已经合出来了,可是铜接不上去。尝试过用普通的Cu粉(空气中,50度或室温),氧化亚铜(N2,100度),最终得到的都是绿色的溶液及粉末,核磁只有溶剂峰。后来用CuCl和叔丁醇钠与配体反应(N2,精制四氢呋喃),得到了黄色的溶液,有时在旋蒸除溶剂的过程中会变色,有时在溶剂出去后,静置过程中会变色。请问有什么好的办法得到变色不大的固体吗?或者会不会因为Cu(I)的稳定性因为结构不同而不同,用CuCl的方法,文献中是合成了二配位的配合物。会不会我的反应也生成了二配位的,所以不稳定呢?
       最近想尝试用金属转移,可是没有用过氧化银,而且我们这里的实验室也都没有(老板的经费也不多了)。请问前辈们金属转移方案效果怎么样?有没有什么需要特别注意的方面?
      谢谢!
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加油!!!
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
卡宾是软配体(通过C-Cu键),Cu(I)容易被氧化,需要无水无氧操作;可以使用Cu(CH3CN)4(BF4)作起始原料。
永不放弃
5楼2014-09-05 19:37:20
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ll1047836296 at 2014-09-05 20:30:08
你好,你确定是Cu(CH3CN)4(BF4)吗?这个能脱去C-H的H吗?好像不能吧?还有,铜卡宾对空气不稳定吗?...

有些Cu-卡宾是空气稳定的,有些是不稳定的,制备过程中最好无水无氧操作;脱去C-H的H应与碱有关
永不放弃
8楼2014-09-06 21:39:43
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