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lx6471924银虫 (小有名气)
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[求助]
偶氮吡啶化合物自由基聚合做不出来，不知道原因，请教虫友们 已有7人参与
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自由基聚合，单体结构如图，引发剂用的是AIBN，重结晶过了，用量是2%wt，反应温度为70度，反应时间24小时，溶剂是DMF，反应结束后在正己烷中沉淀出来的依然是单体…… 聚合了两次都无法聚合成功，且不知道问题出在哪里，求指点。  图片7.jpg |
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chongmu_123
银虫 (初入文坛)
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
lx6471924: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-13 10:00:29
lx6471924: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-13 10:00:29
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LZ你好阿，你的这个单体看上去侧基链长，而且还是甲基丙烯酸衍生的酯类，所以单体的位阻很大，聚合不容易发生。我的建议是LZ降低聚合反应温度，先尝试本体聚合（无溶剂），在45~50摄氏度最好，不要70度，氮气保护或者封管做。 几乎所有的聚合反应都是放热反应，对于位阻较大侧基较长的单体尽量选择40到60度之间的反应温度。 如果本体聚合成功，可以改成溶液聚合。位阻大的单体在稀溶液当中也不好聚合，转化率较低，分子间碰撞几率较低。 如果lz对pdi没有要求可以采用本体聚合。 |
14楼2014-09-13 01:58:42
gaoqh1987 
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2014-09-02 23:31:03
星城辛未
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3楼2014-09-03 00:10:11
4楼2014-09-03 02:33:39