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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 偶氮吡啶化合物自由基聚合做不出来，不知道原因，请教虫友们
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lx6471924

银虫 (小有名气)

[求助] 偶氮吡啶化合物自由基聚合做不出来，不知道原因，请教虫友们 已有7人参与

自由基聚合，单体结构如图，引发剂用的是AIBN，重结晶过了，用量是2%wt，反应温度为70度，反应时间24小时，溶剂是DMF，反应结束后在正己烷中沉淀出来的依然是单体……
聚合了两次都无法聚合成功，且不知道问题出在哪里，求指点。


偶氮吡啶化合物自由基聚合做不出来，不知道原因，请教虫友们
图片7.jpg
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好吧
1楼 2014-09-02 21:18:50
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wtj0987

银虫 (初入文坛)
你用70度的反应温度，用于老师教你的抽排方法，然后一次用多点单体，用3克（做不出来还可以回收），引发剂AIBN量加多一些，用2%的，肯定能做出来，做不出来请你吃橘子。
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lx6471924
13楼2014-09-12 16:40:15
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普通回帖

gaoqh1987

铁杆木虫 (著名写手)

Gone with the wind

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lx6471924: 金币+3, ★有帮助 2014-09-13 10:01:25
假如楼主有条件的话，直接放到钴源里辐照一下，看看有没有聚合物，还有楼主有没有除氧和水，还有聚合的溶剂DMF是不是可以考虑下别的，最后单体的浓度是不是太低了
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2楼2014-09-02 23:31:03
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星城辛未

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lx6471924: 金币+3, ★有帮助 2014-09-13 10:01:34
自由基聚合，对水和氧敏感，聚合前先除干净呐，另外这是有文献根据不？做几个平行实验，改动一个条件试试。。。

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3楼2014-09-03 00:10:11
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adasheep

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lx6471924: 金币+3 2014-09-13 10:01:54
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoqh1987 at 2014-09-02 23:31:03
假如楼主有条件的话，直接放到钴源里辐照一下，看看有没有聚合物，还有楼主有没有除氧和水，还有聚合的溶剂DMF是不是可以考虑下别的，最后单体的浓度是不是太低了

请问“直接放到钴源里辐照一下，看看有没有聚合物”是什么意思？钴源是什么？为什么是否是聚合物可以直接看出来？
我也感觉单体浓度太低了
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4楼2014-09-03 02:33:39
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lx6471924

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoqh1987 at 2014-09-02 23:31:03
假如楼主有条件的话，直接放到钴源里辐照一下，看看有没有聚合物，还有楼主有没有除氧和水，还有聚合的溶剂DMF是不是可以考虑下别的，最后单体的浓度是不是太低了

我抽排了五次的，是在真空状态下聚合的，DMF是除过水的，单体加了1克，溶剂是4ml.  聚合之后在正己烷里面能沉淀出来东西，打了核磁之后发现是很纯的单体……之前也用过THF，也聚合不出来。 可能本身偶氮吡啶单体就有一些阻聚作用，不容易聚合，但是确实有人聚合出来过
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好吧
5楼2014-09-03 08:48:56
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lx6471924

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星城辛未 at 2014-09-03 00:10:11
自由基聚合，对水和氧敏感，聚合前先除干净呐，另外这是有文献根据不？做几个平行实验，改动一个条件试试。。。

聚合前抽排了五次的，DMF也蒸了，有文献，老板带的学生以前做出来过，但是到我这儿就做不出来了……
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好吧
6楼2014-09-03 08:51:02
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gaoqh1987

铁杆木虫 (著名写手)

Gone with the wind

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by adasheep at 2014-09-03 02:33:39
请问“直接放到钴源里辐照一下，看看有没有聚合物”是什么意思？钴源是什么？为什么是否是聚合物可以直接看出来？
我也感觉单体浓度太低了...

钴源就是放射源，是伽马射线，一般这样乙烯基的单体辐照下基本能聚合。
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7楼2014-09-03 14:22:13
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gaoqh1987

铁杆木虫 (著名写手)

Gone with the wind
引用回帖:
6楼: Originally posted by lx6471924 at 2014-09-03 08:51:02
聚合前抽排了五次的，DMF也蒸了，有文献，老板带的学生以前做出来过，但是到我这儿就做不出来了……...

你跟那个学生可以沟通下大概怎么做出来的
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8楼2014-09-03 14:22:46
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1004069544

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lx6471924: 金币+3, ★有帮助 2014-09-13 10:02:16
是不是可以加些丙烯酸之类的来共聚一下试试。要是排除了单体纯度引发剂纯度之类的问题后，有可能你这个单体的活性有问题啊。

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风雨兼程
9楼2014-09-03 14:39:46
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0o静水流深

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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lx6471924: 金币+2, ★有帮助 2014-09-13 10:02:23
充个氮气看看，除去水看看情况如何？
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老子婆娑，自歌谁答
10楼2014-09-03 17:15:41
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