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juedoushi

木虫 (著名写手)

[交流] 硝基苯常压加氢还原成苯胺可行吗?

我用Pd/C做催化剂,甲苯为溶剂,80度反应数小时,结果液相检测发现一点都没进行反应。。。已经做了好几次,都好像不反应。
听人说换用Raney Ni尝试了,溶剂是乙醇,也一点不反应。。。
超级郁闷,本科毕业设计。。。望高手关照,谢谢~~~

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simba271

金虫 (正式写手)

★ ★
juedoushi(金币+2,VIP+0):谢谢,可老师不让用高压釜。。。请问你试过常压加氢吗?
高压釜 Pd|C做催化剂,甲醇作溶剂,加氢,反应收率很好.要是常压下基本不行
2楼2008-04-16 21:44:26
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hhxxcc376

至尊木虫 (著名写手)

常压用水作溶剂可以呀
3楼2008-04-17 00:15:26
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tianzhaojun

金虫 (正式写手)

常压难

没有用过常压
4楼2008-04-17 08:34:24
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kopsia

木虫 (著名写手)



juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢了~~~但是我需要用甲苯溶剂尝试~~~
呵呵,苯环上的硝基活性很高了,常压下就可以被催化还原为苯胺.
一般的条件,以醇为溶剂,甲醇,乙醇等;10%P/C催化就可以了.
5楼2008-04-17 08:37:06
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dujianli

金虫 (正式写手)


juedoushi(金币+1,VIP+0):你做过常压的吗?
硝基苯常压加氢还原无论是什么催化剂常压基本上都不反应,催化剂在常压下对氢的吸附系数太小,不足以反应,换用高压釜作就好了,收率好反应时间也短

6楼2008-04-17 08:37:56
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dujianli

金虫 (正式写手)

楼主可以试一试铁粉加盐酸还原或者锌粉加盐酸还原,很简单的反应
7楼2008-04-17 08:40:22
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liuzonghua

金虫 (正式写手)


juedoushi(金币+1,VIP+0):谢了~~~我还是想尝试常压的可行性~~~
二氯化亚锡加浓盐酸70度加热6-8小时就可以了
祝你成功
\
8楼2008-04-17 09:09:29
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juedoushi

木虫 (著名写手)

谢谢楼上的各位了~~~我目的是金属催化,常压加氢。
昨天用甲苯作溶剂,Raney-Ni常压加氢,7小时终于有很少反应了~~~
而换用Pd-C效率比较高,也反应了。今天决定再优化一下。
9楼2008-04-17 12:48:46
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heart420

金虫 (正式写手)

雷尼镍的品种比较多,建议选择活性高的雷尼镍催化,温度可以适当升高(因为没有副反应)
10楼2008-04-17 17:38:33
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