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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 硝基苯常压加氢还原成苯胺可行吗？
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juedoushi

木虫 (著名写手)

[交流] 硝基苯常压加氢还原成苯胺可行吗？

我用Pd/C做催化剂，甲苯为溶剂，80度反应数小时，结果液相检测发现一点都没进行反应。。。已经做了好几次，都好像不反应。
听人说换用Raney Ni尝试了，溶剂是乙醇，也一点不反应。。。
超级郁闷，本科毕业设计。。。望高手关照，谢谢~~~
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1楼 2008-04-16 20:55:20
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simba271

金虫 (正式写手)
★ ★
juedoushi(金币+2,VIP+0):谢谢，可老师不让用高压釜。。。请问你试过常压加氢吗？
高压釜 Pd|C做催化剂,甲醇作溶剂,加氢,反应收率很好.要是常压下基本不行
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2楼2008-04-16 21:44:26
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hhxxcc376

至尊木虫 (著名写手)
常压用水作溶剂可以呀
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3楼2008-04-17 00:15:26
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tianzhaojun

金虫 (正式写手)

常压难

没有用过常压
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4楼2008-04-17 08:34:24
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kopsia

木虫 (著名写手)
★
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢谢了~~~但是我需要用甲苯溶剂尝试~~~
呵呵，苯环上的硝基活性很高了,常压下就可以被催化还原为苯胺.
一般的条件,以醇为溶剂,甲醇,乙醇等;10%P/C催化就可以了.
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5楼2008-04-17 08:37:06
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dujianli

金虫 (正式写手)
★
juedoushi(金币+1,VIP+0):你做过常压的吗？
硝基苯常压加氢还原无论是什么催化剂常压基本上都不反应，催化剂在常压下对氢的吸附系数太小，不足以反应，换用高压釜作就好了，收率好反应时间也短
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6楼2008-04-17 08:37:56
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dujianli

金虫 (正式写手)
楼主可以试一试铁粉加盐酸还原或者锌粉加盐酸还原，很简单的反应
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7楼2008-04-17 08:40:22
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liuzonghua

金虫 (正式写手)
★
juedoushi(金币+1,VIP+0):谢了~~~我还是想尝试常压的可行性~~~
二氯化亚锡加浓盐酸70度加热6-8小时就可以了
祝你成功
\
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8楼2008-04-17 09:09:29
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juedoushi

木虫 (著名写手)
谢谢楼上的各位了~~~我目的是金属催化，常压加氢。
昨天用甲苯作溶剂，Raney-Ni常压加氢，7小时终于有很少反应了~~~
而换用Pd-C效率比较高，也反应了。今天决定再优化一下。
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9楼2008-04-17 12:48:46
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heart420

金虫 (正式写手)
雷尼镍的品种比较多，建议选择活性高的雷尼镍催化，温度可以适当升高（因为没有副反应）
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10楼2008-04-17 17:38:33
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