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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 请教关于米力农的精制问题
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dodomagic

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教关于米力农的精制问题

最近在做米力农的合成，反应问题基本解决了，现在在精制上面卡了很久。
我是把米力农粗品溶于乙醇氢氧化钠溶液，然后升温至回流反应1小时成盐。冷却过滤出盐（淡黄色），用乙醇洗涤，然后将盐溶于水中，加入少量活性炭，60℃下脱色2小时，过滤掉活性炭，然后冷至10℃，用乙酸调节pH=7，析出大量晶体，继续搅拌2小时，过滤出产品。过滤出来的产品是粉状的而不是晶状的，而且含量也只有97-98%的样子，跟要求还是差距比较大。
其他的精制方法也试过，DMF、乙醇、乙醇和水混合溶液等做重结晶，但效果都不理想
所以我想请教做过米力农的前辈们，是不是我精制的方法有问题，还是我的反应没做好，导致杂质去不掉？
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1楼 2014-08-30 10:15:19
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Chemiwang

木虫 (正式写手)
问题解决了么
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我不是一个随便的人，一随便起来就不是人。。。
2楼2015-03-19 12:54:41
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