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请教关于米力农的精制问题
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最近在做米力农的合成,反应问题基本解决了,现在在精制上面卡了很久。 我是把米力农粗品溶于乙醇氢氧化钠溶液,然后升温至回流反应1小时成盐。冷却过滤出盐(淡黄色),用乙醇洗涤,然后将盐溶于水中,加入少量活性炭,60℃下脱色2小时,过滤掉活性炭,然后冷至10℃,用乙酸调节pH=7,析出大量晶体,继续搅拌2小时,过滤出产品。过滤出来的产品是粉状的而不是晶状的,而且含量也只有97-98%的样子,跟要求还是差距比较大。 其他的精制方法也试过,DMF、乙醇、乙醇和水混合溶液等做重结晶,但效果都不理想 所以我想请教做过米力农的前辈们,是不是我精制的方法有问题,还是我的反应没做好,导致杂质去不掉? |
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2楼2015-03-19 12:54:41














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