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请教关于米力农的精制问题
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最近在做米力农的合成，反应问题基本解决了，现在在精制上面卡了很久。 我是把米力农粗品溶于乙醇氢氧化钠溶液，然后升温至回流反应1小时成盐。冷却过滤出盐（淡黄色），用乙醇洗涤，然后将盐溶于水中，加入少量活性炭，60℃下脱色2小时，过滤掉活性炭，然后冷至10℃，用乙酸调节pH=7，析出大量晶体，继续搅拌2小时，过滤出产品。过滤出来的产品是粉状的而不是晶状的，而且含量也只有97-98%的样子，跟要求还是差距比较大。 其他的精制方法也试过，DMF、乙醇、乙醇和水混合溶液等做重结晶，但效果都不理想 所以我想请教做过米力农的前辈们，是不是我精制的方法有问题，还是我的反应没做好，导致杂质去不掉？ |
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2楼2015-03-19 12:54:41