| 查看: 665 | 回复: 1 | |||
[求助]
请教关于米力农的精制问题
|
|
最近在做米力农的合成，反应问题基本解决了，现在在精制上面卡了很久。 我是把米力农粗品溶于乙醇氢氧化钠溶液，然后升温至回流反应1小时成盐。冷却过滤出盐（淡黄色），用乙醇洗涤，然后将盐溶于水中，加入少量活性炭，60℃下脱色2小时，过滤掉活性炭，然后冷至10℃，用乙酸调节pH=7，析出大量晶体，继续搅拌2小时，过滤出产品。过滤出来的产品是粉状的而不是晶状的，而且含量也只有97-98%的样子，跟要求还是差距比较大。 其他的精制方法也试过，DMF、乙醇、乙醇和水混合溶液等做重结晶，但效果都不理想 所以我想请教做过米力农的前辈们，是不是我精制的方法有问题，还是我的反应没做好，导致杂质去不掉？ |
回复此楼» 猜你喜欢
求助电子版：晶型药物研发理论与应用
已经有0人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有176人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
-
北京大学药学院诚招药物化学/有机化学方向博士后
已经有6人回复
-
2027药学博士申请
已经有1人回复
2楼2015-03-19 12:54:41